1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口鳗鱼中吡咯嘧啶酸残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口鳗鱼(活鳗和烤鳗)中吡咯嘧啶酸残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

烤鳗以不超过2 000件为一检验批。

活鳗以同一养鳗池同一规格为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地(养鳗场)、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1烤鳗

2.2.2活鳗

每一检验批抽取活鳗两条。

2.3 抽样方法

2.3.1 烤鳗

按2.2.1规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少抽取一条作原始样品，原始样品总量不少于1 kg，放入洁净容器内，加封后标明标记，及时送交实验室。

2.3.2 活鳗

按2.2.2规定的抽样数量随机抽取，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从每条原始烤鳗样品中取出部分代表性样品(每条活鳗样品将其窒息，开膛去除内脏后切碎)，放入组织捣碎机中捣碎，充分混匀后按四分法缩分出不少于200 g试样，装入洁净的容器内，加封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作之程中，必需防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用三氯甲烷-甲醇提取试样中的吡咯嘧啶酸，于提取液中加入缓冲溶液进行液液分配。蒸干三氯甲烷层，残渣用乙腈、正己烷溶解后，用氯化钠水溶液进行液液分配，水相用二氯甲烷提取，蒸干二氯甲烷层，其残留物用甲醇-水-乙腈溶解，供HPLC测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯。水指蒸馏水。

3.2.1 乙腈：色谱试剂(液相色谱专用)。

3.2.2 甲醇：色谱试剂(液相色谱专用)。

3.2.3 三氯甲烷：经重蒸馏。

3.2.4 二氯甲烷：经重蒸馏。

3.2.5 正己烷：经重蒸馏。

3.2.6 氯化钠。

3.2.7 柠檬酸。

3.2.8 氢氧化钠。

3.2.9 硼酸。

3.2.10 无水硫酸钠:640℃灼烧4 h,贮于干燥器内备用。

3.2.11 十二烷基磺酸钠。

3.2.12 磷酸氢二钠。

3.2.13 缓冲溶液(pH 3)：将0.1mol/L柠檬酸158.9 mL和0.2 mol/L磷酸氢二钠41.1 mL混合配制。

3.2.14 硼酸缓冲溶液(pH 10.0)：取硼酸6.183g溶于约600 mL水中，用1 mol/L氢氧化钠溶液调整pH为10.0后加水定容至1L。

3.2.15 吡咯嘧啶酸标准品：纯度≥99％

3.2.16 吡咯嘧啶酸标准液：准确称取吡咯嘧啶酸10.0mg，溶于100 mL硼酸缓冲液(pH 10.0)中配成0.100 mg/L的储备液。根据需要用甲醇-水-乙腈(4+5+2)稀释配制成适当浓度的标准工作液。

3.3仪器和设备

3.3.1 高速均质器:3000r/min。

3.3.2 离心机：3000r/min。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 液相色谱仪配有紫外检测器。

3.3.6 微量注射器：100 uL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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