2.5.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

2.5.5 定性测定

按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品一致，定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

2.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中大环内酯的残留含量，计算结果需扣除空白值：

式中：

X—试样中大环内酯类抗生素残留量,单位为微克每千克(ug/kg)；

c—从标准曲线上得到的大环内酯类抗生素残留量的溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)；

3 方法的测定低限(LOQ)和回收率

3.1 测定低限

大环内酯类抗生素残留量测定低限为20 ug/kg。

3.2 回收率

回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)如下表：

表4 螺旋霉素

表5 替米考星

表6 竹桃霉素

表7 泰乐菌素

表8 红霉素

表9 罗红霉素

表10 交沙霉素

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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