6 分析步骤

6. 1 提取

称取试样5.0g(精确至0.1g)于50mL离心管中，加入20 mL磷酸盐缓冲液(3.14)，提取3 min。将提取液过滤。残渣再用20 mL磷酸盐缓冲液(3.14)重复提取一次，合并滤液，同时做空白试验。将滤液移至50 mL离心管中，以10000r/min的转速，4℃于冷冻离心机中离心10 min，弃去油脂，以磷酸盐缓冲液(3.14)定容，供分光光度法测定。

6.2 测定

6.2.1 标准曲线的绘制

向一系列50 mL具塞比色管中加入0.00、0.25、0.50、1.501、2.50、5.00、10.00mL碘酸钾标准使用溶液(3.18)，各加入1.0g碘化钾(3.15)，0.5 mL硫酸(3.12)，混匀后静置2 min，然后加入0.5 mL氢氧化钠溶液(3.10)，稀释至刻度。则各管中的浓度相当干0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 mg/L的有效氯。分别加入 2.5 mL，磷酸盐缓冲液和1.0g显色剂(3.8) ,摇匀，立即在2 min内用1 cm比色皿在552 nm处测定吸光度，绘制标准曲线。

6.2.2 样品中二氧化氯的测定

取50 mL滤液于50 mL具塞比色管中，加入1 mL丙二酸溶液(3.9)混合，加入1.5 mL磷酸盐缓冲液和1.0g DPD显色剂(3.8)混匀。立即在2 min内，用1 cm比色皿在552 nm处测定吸光度，根据标准曲线求出二氧化氯的浓度。

6.3 结果计算

按式(1)计算试样中二氧化氯残留量：

式中：

X—试样中二氧化氯残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c—样液中二氧化氯的浓度，单位为毫克每升(mg/L);

c₀—试剂空白中二氧化氯的浓度，单位为毫克每升(mg/L);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g);

1.9—二氧化氯与有效氯间的换算系数。

7 测定低限、回收率

7.1 测定低限

本方法的测定低限为0.50mg/kg。

7.2 回收率

冰鲜鸡肉CIO₂的添加浓度及其回收率实验数据：

—在0.50 mg/kg时，回收率为106.0％～114.0％;

—在2.00 mg/kg时，回收率为99.0％～103.0％;

—在4.00 mg/kg时，回收率为97.5％～100.5％。

相关链接：进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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