1 范围

本标准规定了水产品中亚甲基蓝残留量测定的液相色谱一质谱/质谱和高效液相色谱检测方法。

本标准适用于鱼、虾及其制品中亚甲基蓝残留的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 试样制备和保存

3.1 试样制备

鳗鱼取连皮的鱼肉，将皮、肉分离后取鱼皮置于微波炉中加热30 s后连同鱼肉、虾、鳗鱼制品取所有可食部分一并放入高速组织捣碎机均质，充分混匀，装入清洁容器内，并标明标记。

制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3.2 试样保存

试样于-18℃以下保存。

第一法 液相色谱-质谱/质谱法

4 方法提要

试样中的残留物用乙腈-乙酸钠缓冲溶液提取，液液分配到二氯甲烷层，中性氧化铝和阳离子固相萃取小柱净化，用串联质谱在电喷雾一选择反应监测离子的模式下，进行质谱定量和确证，外标法定量。

5 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 甲酸：HPLC级。

5.2 甲醇：HPLC级。

5.3 乙腈。

5.4 二氯甲烷。

5.5 中性氧化铝：80目～120目。

5.6 10％甲酸甲醇溶液：量取10 mL甲酸加入90 mL甲醇中混匀。

5.7 20％二甘醇水溶液：量取200 mL 二甘醇加入800 mL水中混匀。

5.8 乙酸钠缓冲溶液(0.1mol/L,PH=4.5)：称取8.2g无水乙酸钠溶解于1 000 mL水中，冰乙酸调pH到4.5。

5.9 对甲苯磺酸溶液(1.0mol/L)：称取17.2g一水对甲苯磺酸，并用水稀释至100 mL。

5.10 30％甲醇溶液：量取30 mL甲醇加入70 mL水中混匀。

5.11 阳离子交换萃取小柱：WCX, 60 mg/3 mL或相当者。

5.12 中性氧化铝萃取小柱：LC-alumina-N, 500 mg移mL或相当者。

5.13 滤膜：0. 45 um，有机相。

5.14 亚甲基蓝(CAS号：7220-79-3，分子式：C₁₆H₁₈ClN₄S)标准品，纯度大于等于96％。

5.15 标准贮备液：准确称取适量的亚甲基蓝，用30％甲醇溶液(5.10)分别配制成100 ug/mL的标准贮备液，再用该甲醇溶液(5.10)稀释配制1.0 ug/mL的标准溶液，2℃～8℃避光保存。

5.16 标准工作溶液：用1 ug/mL的标准溶液，用30％甲醇溶液(5.10)分别稀释成200.0ng/mL,100.0 ng/mL、50.0ng/mL、20.0 ng/mL、10.0 ng/mL五个浓度，现用现配。

6 仪器和设备

6.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾(ESI)源。

6.2 离心机：4000r/min。

6.3 涡旋混合器。

6.4 无油真空泵。

6.5 旋转蒸发仪。

6.6 固相萃取装置。

6.7 高速均质器。

6.8 氮气吹干仪。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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