第二法高效液相色谱法

10 方法提要

试样中的残留物用乙腈-乙酸钠缓冲溶液提取后，液液分配到二氯甲烷层，中性氧化铝和阳离子固相萃取小柱净化，用配有紫外-可见检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。

11 试剂和材料。

12 仪器和设备

12.1 高效液相色谱仪，配有紫外-可见光检测器。

13 测定步骤

13.1 提取

13.2 净化

13.3 测定

13.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱150×2.1 mm(内径)，5 um;

b)柱温：25℃；

c)梯度洗脱;

d)检测波长：655 nm;

e)进样量：50 uL。

13.3.2 色谱测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，标准工作液应有五个浓度水平，应包括零点。标准工作液和待测样液中亚甲基蓝的响应值均应在仪器线性响应范围内。

13.4 空白实验

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

14 结果计算和表述

15 测定低限、回收率

15.1 测定低限

本方法的测定低限为：0.005 mg/kg。

15.2 回收率

—在添加浓度为0.005 mg/kg时，回收率为74.2％～100.0％;

—在添加浓度为0.010 mg/kg时，回收率为73.0％～104.7％;

—在添加浓度为0.040 mg/kg时，回收率为77.8％～-108.3％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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