7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₈柱，5 um,150 mm×2.1 mm(内径)或性能相当者；

b)柱温：40℃；

c)流动相：乙腈+0.1％乙酸＝4+6(体积比)；

d)流速：0. 30 mL/min;

e)进样量：10 uL。

7.3.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测模式(MRM);

d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度。

e)监测离子对、定量离子对见表1。

表1 吡喹酮的监测离子对和定量离子对

7.3.3 液相色谱-串联质谱测定

7.3.3.1 定性测定

被测组分选择1个母离子，2个子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在12.5％之内；且样品谱图中被测组分监测离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的监测离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.3.2 定量测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。标准工作液和待测液中吡喹酮的响应值应在仪器线性响应范围内。对标准工作液和样液等体积参插进行测定。

7.3.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

8 结果计算

结果按式(1)计算，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中吡喹酮残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c—从标准工作曲线得到的吡喹酮溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品溶液所代表最终试样的质量，单位为克(g)。

9 测定低限、回收率

9.1 测定低限

本方法的测定低限为10 ug/kg。

9.2 回收率

肌肉中吡喹酮的添加浓度及其平均回收率的实验数据：

—在10 ug/kg时，回收率为：101％;

—在20 ug/kg时，回收率为：110％;

—在40 ug/kg时，回收率为：101％。

肝脏中吡喹酮的添加浓度及其平均回收率的实验数据：

—在10 ug/ kg时，回收率为：91.0％ ;

—在20 ug/kg时，回收率为：104％;

—在40 ug/kg时，回收率为：111％。

鳗鱼肌肉中吡喹酮的添加浓度及其平均回收率的实验数据：

—在10 ug/kg时，回收率为：99.0％;

—在20 ug/kg时，回收率为：101％;

—在40 ug/kg时，回收率为：104％。

相关链接：进出口动物源性食品中吡喹酮残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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