6 仪器和设备

6.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。

6.2 旋转蒸发器。

6.3 固相萃取装置。

6.4 离心机。

6.5 均质器。

6.6 漩涡混合器。

6.7 pH计。

6.8 氮吹仪。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 动物肝脏、肾脏、肌肉组织、鸡蛋

称取5.00 g已粉碎样品(鸡蛋样品称取10.00g)于50 mL离心管中，加入15 mL乙腈水溶液(5.10)，均质提取30 s, 4 000 r/min离心5 min，清液转移至50 mL离心管中；另取一离心管，加入10 mL乙腈水溶液(5.10)，洗涤均质器刀头；用玻棒捣碎离心管中的沉淀，加入上述洗涤均质器刀头溶液，在漩涡混合器上振荡1 min,4 000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，重复用10 mL乙腈水溶液(5.10)洗涤刀头和提取一次，合并至50 mL离心管中，定容至40 mL，取20 mL入100 mL鸡心瓶。

7.1.2 牛奶

称取10.00g样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，均质提取30 s,4 000 r/min离心5 min，清液转移至50 mL离心管中；另取一离心管，加入10 mL乙腈水溶液(5.10)，洗涤均质器刀头；用玻棒捣碎离心管中的沉淀，加入上述洗涤均质器刀头溶液，在漩涡混合器上振荡1 min, 4 000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，重复用10 mL 乙腈水溶液(5.10)洗涤刀头和提取一次，合并至50 mL离心管中，定容至50 mL，取25 mL、入100 mL，鸡心瓶。
鸡心瓶置于旋转蒸发器上(37℃水浴)蒸发至除去乙腈(易起沫样品可加入4 mL饱和氯化钠溶液)。

7.2 净化

立即向已除去乙腈的鸡心瓶中加入25 mL磷酸盐缓冲溶液(5.12) ,涡旋混匀1 min，用0.1 mo1/L氢氧化钠调节pH值为8.5，以1 mL/min的速度通过经过预处理的固相萃取柱，先用2 mL磷酸盐缓冲溶液(5.12)淋洗两次，再用1 mL超纯水淋洗。用3 ml,乙腈洗脱(速度控制在1 mL/min)。将洗脱液于45℃下氮气吹干，用0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液(5.13)定容至1 mL。过0.45 um滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

7.3.1.1 色谱柱：COSMOSIL C₁₈柱，250 mm×4.6 mm(内径)，粒度5 um或相当者。

7.3.1.2 流动相：A组分是0.01mol/L乙酸铵溶液(甲酸调pH=4.5);B组分是乙腈。梯度洗脱程序见表1。

7.3.1.3 流速：1.0 mL/min。

7.3.1.4 进样量：100uL。

表1 梯度洗脱程序

7.3.2 质谱条件

7.3.2.1 离子源：电喷雾离子源。

7.3.2.2 扫描方式：正离子扫描。

7.3.2.3 检测方式：多反应监测。

7.3.2.4 雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调苄各参数使质谱灵敏度达到检测要求。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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