1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于羊肉、羊肝、牛肉和牛奶中地昔尼尔残留量的检测。

2 方法提要

用乙腈提取试样中残留的地苷尼尔，经正己烷去除脂肪、固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。

3.1 乙腈：高效液相色谱级。

3.2 正己烷：高效液相色谱级。

3.3 甲醇：高效液相色谱级。

3.4 甲酸：高效液相色谱级。

3.5 乙酸铵。

3.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.7 乙腈饱和的正己烷：100 mL乙腈中加入100 mL正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。

3.8 0.1％甲酸水溶液(含0.5 mmol/L乙酸铵)：准确量取1 mL甲酸(3.4)和称取0.0386g乙酸铵(3.5)于1 L容量瓶中，用水定容至1 L。

3.9 溶解液：0. 1甲酸水溶液(含0.5 mmol/L乙酸铵)(3.8)＋乙腈(3.1) (70+30，体积比)。

3.10 淋洗液：水-甲醇(3.3)(80+20，体积比)。

3.11 地昔尼尔标准品溶液：10 ug/mL的乙腈溶液，CAS号为112636-83-6，-18℃冷冻避光保存。

3.12 标准工作溶液：准确移取1 mL标准品溶液(3.11)于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为1 ug/mL的标准工作溶液，0℃～4℃冷藏避光保存。

3.13 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物为填料固相萃取柱：Oasis HLB, 6 mL, 500 mg，或相当者。

3.14 微孔滤膜：0.2um，有机相。

4 仪器和设备

4.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

4.2 组织捣碎机。

4.3 天平：感量为0.0001g和0.001g。

4.4 均质器：10000r/min。

4.5 振荡器。

4.6 离心机：4 000 r/min。

4.7 减压浓缩仪。

4.8 超声波水浴。

4.9 涡旋混合器。

4.10 具塞离心管：聚四氟乙烯，50 mL。

5 试样制备与保存

5.1 羊肉、羊肝、牛肉

从原始样品取出有代表性样品约500 g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-18℃冷冻避光保存。

5.2 牛奶

从原始样品取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于0℃～4℃冷藏避光保存。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取约2g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管中，加入适量无水硫酸钠(3.6)，再加入15 mL乙腈，用均质器以10000r/min均质2 min，再用振荡器振摇提取15 min后，4 000 r/min离心2 min，收集上清液于125 mL分液漏斗中。残渣用15 mL乙腈再提取一次。合并上清液，加入20 mL乙腈饱和后的正己烷(3.7)，振荡5 min，静置20 min，收集下层液体。40℃水浴中减压浓缩至近干，残留物用10 mL淋洗液(3.10)充分溶解，待净化。

6.2 净化

Oasis HLB固相萃取柱(3.13)依次用5 mL甲醇、5 mL水预淋洗后，转入10 mL样品待净化液(6.1)。用5 mL淋洗液进行淋洗，弃去。再用5 mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液于10 mL刻度试管中。整个固相萃取净化过程控制流速不超过2mL/min。洗脱液在40℃下用氮气吹干。残留物用溶解液(3.9)溶解定容至1 mL混匀后过0.2 um微孔滤膜(3.14)，供仪器检测。

6.3 基质标准溶液的制备

称取5份约2g阴性试样(精确至0.01g)于50 mL塑料离心管中，按照标准曲线最终定容浓度分别加入标准品溶液(3.11)或标准工作溶液(3.12)，余下操作同6.1和6.2。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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