北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了动物源性产品中吩噻嗪类抗生素残留量的酶联免疫测定方法。
本标准适用于肉类、内脏、水产品和牛奶中氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪、丙嗪和三氟丙嗪残留总量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 样品的制备和保存
3.1 样品制备
组织样品:从全部样品中取有代表性样品约500 g,用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入容器中,密封,并标明标记。
牛奶和奶粉:从原始包装中取有代表性样品约500 g,充分混匀,均分成两份,分别装入容器中,密封,并标明标记。
3.2 样品保存
将样品于-18℃~-20℃条件下保存。
4 方法提要
本标准以碱性乙腈提取样品中残留的氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪、丙嗪和三氟丙嗪。微孔板中包被有氯丙嗪抗体,加入氯丙嗪标准品或样品提取液和酶标物后,游离氯丙嗪或提取液中残留物和酶标记氯丙嗪竞争性的与抗体结合。通过洗涤除去未结合的氯丙嗪和酶标记物,然后加入底物显色,用酶标仪测定吸光度,根据吸光度值得出样品中残留物的含量。
5 试剂和材料
除注明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 吩噻嗪检测试剂盒。
5.2 乙腈。
5.3 40%氢氧化钠溶液:准确称取40.0g氢氧化钠,用水溶解并定容到100 mL。
5.4 标准品:氯丙嗪,纯度≥98%;乙酰丙嗪,纯度≥98%;丙酰丙嗪,纯度≥98%;丙嗪,纯度≥98%;三氟丙嗪,纯度≥98%。
5.5 标准品溶液
5.5.1 标准品储备液:分别称取5 mg(精确到0.1mg)的氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪、丙嗪、三氟丙嗪,用甲醇溶解并定容至10 mL,得到质量浓度为500 mg/L的标准储备溶液。该储备液可以在-20℃避光条件下保存12个月。
5.5.2 混合标准品中间液:分别吸取各种标准品储备液0.2 mL(丙嗪为0.1 mL)于棕色定容量瓶,用甲醇定容至10 mL,各种酚噻嗪类药物浓度为10 mg/mL,可在-20℃避光条件下保存3个月。
5.5.3 混合标准品工作液:根据需要以试剂盒中样品稀释缓冲液配制。
相关链接:进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法(三)
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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