6.2 测定

6.2.1 液相色谱-质谱/质谱条件

a)液相色谱-串联质谱仪；

b)色谱柱：Acquity UPLCTM BEH C₁₈柱，2.1 mm(内径)×100 mm, 1.7 um，或相当者；

c)流动相：甲醇-0.2%甲酸，梯度洗脱程序见表1;

表1 流动相梯度洗脱程序

d)流速：0.20 mL/min;

e)柱温：35℃；

f)进样量：10 uL;

g)离子源：电喷雾离子源；

h)扫描方式：正离子；

i)检测方式：多反应监测(MRM);

6.2.2 定性、定量测定

按照6.2.1液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的氮氨菲啶残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用空白样品提取液进行适当稀释。

在相同实验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在2.5％以内，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表2 使用液相色谱-质谱/质谱定性时相对离子丰度最大容许误差

6.2.3 空白试验

空白样品，按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表述

用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式(1)计算样品中氮氨菲啶残留量。

式中：

X—试样中氮氨菲啶的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—由标准曲线得到的样液中氮氨菲啶的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

c₀—由标准曲线而得的空白实验中的氮氨菲啶的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法氮氨菲啶的测定低限为0.005 mg/kg。

8.2 回收率

8.2.1 牛肌肉中氮氨菲啶添加浓度及其回收率数据：

—添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率在70.0％～84.0％之间；

—添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在71.0％～86.0％之间；

—添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在72.5%～85.0％之间。

8.2.2 牛肝脏中氮氨菲啶添加浓度及其回收率数据：

—添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率在 78.0％～104.0％之间；

—添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在74.0％～103.0％之间；

—添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在74.5％～103.0％之间。

8.2.3 牛肾脏中氮氨几作啶添加浓度及其回收率数据：

—添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率在68.0％～80.0％之间；

—添加浓度在。. 010 mg/kg时，回收率在67.0％～82.0％之间；

—添加浓度在0. 020 mg/kg时，回收率在71.0％～92.0％之间。

8.2.4 牛脂肪中氮氨菲啶添加浓度及其回收率数据：

—添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率在86.0％～104.0％之间；

—添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在81.0％～93.0％之间；

—添加浓度在0.020 mg,/kg时，回收率在85.5％～101.5％之间。

8.2.5 牛奶中氮氨菲啶添加浓度及其回收率数据：

—添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率在76.0％～94.0％之间；

—添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在75.0％～94.0％之间；

—添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在83.5％～101.5％之间。

8.2.6 羊肝中氮氨菲啶添加浓度及其回收率数据：

—添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率在82.0％～102.0％之间；

—添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在84.0％～101.0％之间；

—添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在84.5％～100.5％之间。

8.2.7 鸡肝中氮氨菲啶添加浓度及其回收率数据：

—添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率在84.0％～102.0％之间；

—添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在83.0％～101.0％之间；

—添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在83.5％～100.3％之间。

8.2.8 鱼肉中氮氨菲啶添加浓度及其回收率数据：

—添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率在78.0％～102.0％之间；

—添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在68.0%～81.0％之间；

—添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在70.5％～79.0％之间。

相关链接：进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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