进出口动物源性食品中二苯脲类残留量检测方法(一)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-06-12

1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中尼卡巴嗪(标志残留物为双硝基均二苯脲)和双咪苯脲残留量的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱法测定方法。

本标准适用于牛肉、鸡肉、牛肝、鸡肝和鸡蛋中尼卡巴嗪双咪苯脲残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样在碱性条件下用乙腈提取,正己烷液液分配,双咪苯脲需经弱阳离子交换固相萃取柱净化,用液相色谱测定,外标法定量;用液相色谱-质谱/质谱测定和确证,内标法定量双硝基均二苯脲,外标法定量双咪苯脲。

3 试剂和材料

除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为去离子水。

3.1 乙腈:色谱纯。

3.2 正己烷

3.3 甲醇:色谱纯。

3.4 冰乙酸:色谱纯。

3.5 氢氧化钾

3.6 N,N-二甲基甲酰胺

3.7 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。

3.8 乙腈饱和正己烷:正己烷与足够的乙腈混合至饱和。

3.9 0.1%乙酸水溶液:取冰乙酸1 mL,用水定容至1 L。过0.45 um滤膜备用。

3.10 1%乙酸水溶液:取冰乙酸10 mL,用水定容至1 L。过0.45 um滤膜备用。

3.11 2%乙酸水溶液:取冰乙酸2 mL,用水定容至100 mL。过0.45 um滤膜备用。

3.12 5%乙酸甲醇溶液:取冰乙酸5 mL,用甲醇定容至100 mL。

3.13 50%氢氧化钾溶液:取50g氢氧化钾,溶于100 mL水。

3.14 甲醇-0.1%乙酸水溶液(1+1,体积比):量取50 mL甲醇,加50 mL 0.1%乙酸水溶液(3.9),混匀备用。

3.15 空白样品提取溶液-水溶液(1+9,体积比):量取1mL 空白样品提取溶液,加9 mL水,混匀备用。

3.16 双硝基均二苯脲标准物质(Dinitrocarbanilide, CAS号:587-90-6):纯度大于等于97%。

3.17 双咪苯脲标准物质(Imidocarb, CAS号:27883-92-3):纯度大于等于97%。

3.18 氘代双硝基均二苯脲(双硝基均二苯脲-d8, Dinitrocarbanilide-d8):纯度大于等于99%。

3.19 双硝基均二苯脲标准贮备溶液(100 mg/L):准确称取适量双硝基均二苯脲标准物质,加N,N-二甲基甲酰胺5 mL溶解,用乙腈配成浓度为100 mg/L的标准贮备溶液。该溶液在4℃保存。

3.20 双咪苯脲标准贮备溶液(100 mg/L):准确称取适量双咪苯脲标准物质,用乙腈配成浓度为100 mg/L的标准贮备溶液。该溶液在4℃保存。

3.21 氘代双硝基均二苯脲标准贮备溶液(100 mg/L):准确称取适量氘代双硝基均二苯脲标准物质,加N,N-二甲基甲酰胺5 mL瘩解,用乙腈配成浓度为100 mg/L的标准贮备溶液。该溶液在4℃保存。

3.22 双硝基均二苯脲标准中间溶液(1.00 mg/L):准确移取1.00 mL双硝基均二苯脲标准储备溶液(3.19)于100 mL容量瓶,用乙腈稀释至刻度配成浓度为1.00 mg/L的标准中间溶液。该溶液在4℃保存。

3.23 双咪苯脲标准中间溶液(1.00mg/L):准确移取1.00 mL双咪苯脲标准贮备溶液(3.20)于100 mL容量瓶,用1%乙酸水溶液(3.10)稀释至刻度配成浓度为1.00mg/L,的标准中间溶液。该溶液在4℃保存。

3.24 氘代双硝基均二苯脲标准中间溶液(0.20 mg/L):准确移取0.20 mL 氘代双硝基均二苯脲标准贮备溶液(3.21)于100 mL容量瓶,用乙腈稀释至刻度配成浓度为0.20 mg/L的标准中间溶液。该溶液在4℃保存。

3.25 双硝基均二苯脲液相色谱测定用标准工作溶液:根据需要移取适量标准贮备液(3.19),用乙腈释成合适的标准工作溶液,现用现配。

3.26 双咪苯脲液相色谱测定用标准工作溶液:根据需要移取适量标准贮备液(3.20),用2%乙酸水溶液(3.11)稀释成适当浓度的标准工作溶液,现用现配。

3.27 双硝基均二苯脲液相色谱-质谱/质谱测定用标准工作溶液:根据需要移取一定量标准中间溶液(3.22)和氘代双硝基均二苯脲标准中间溶液(3.24),用甲醇-0.1%乙酸水溶液(3.14)配成适当浓度的混合标准工作溶液,每毫升该混合标准工作溶液含有10 ng 氘代双硝基均二苯脲,现用现配。

3.28 双咪苯脲液相色谱-质谱/质谱测定用标准工作溶液:根据需要吸取一定量的标准中间溶液(3.23),以空白样品提取溶液-水溶液(3.15)稀释成适当浓度的标准工作液,现用现配。

3.29 弱阳离子交换固相萃取柱:Waters Oasis WCX SPE(羟基键合二乙烯基苯、N-二乙烯基吡咯烷酮聚合物),60mg/3mL,或相当者。临用时用3 mL甲醇活化,3 mL水平衡。

3.30 微孔滤膜:0.20 um,有机相,水相;0.45 um,水相。

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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【关键词】双咪苯脲 尼卡巴嗪 正己烷 乙腈 氢氧化钾 N,N-二甲基甲酰胺