动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法(一)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-06-12

1 范围

本标准规定了动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检验的高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱检测方法。

本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量测定。

2 方法提要

试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇+水(1+1,体积比)提取,离心后定容,过0.45 um滤膜,供高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱(HPLC-ICP-MS)测定,外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。

3.1 甲醇:色谱纯。

3.2 三氟乙酸:优级纯。

3.3 0.1%三氟乙酸:准确移取1 mL 三氟乙酸至1 000 mL容量瓶中,定容。

3.4 滤膜:0.45 um,直径47 mm。

3.5 提取液:甲醇+水(1+1,体积比)。

3.6 阿散酸(p-Arsanilic acid, CAS编号:2045-00-3, C6H8AsNO3)标准品:纯度大于等于99%。

3.7 硝苯砷酸(4-Nitrophenylarsonic acid, CAS编号:98-72-6 , C6H6AsNO3)标准品:纯度大于等于95%。

3.8 洛克沙砷(3-Nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid, CAS编号:121-19-7, C6H6AsNO6)标准品:纯度大于等于97.5%。

3.9 阿散酸标准储备溶液:准确称取适量的阿散酸标准品,用去离子水配成浓度为500ug/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。

3.10 硝苯砷酸标准储备溶液:准确称取适量的硝苯砷酸标准品,用去离子水配成浓度为500 ug/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。

3.11 洛克沙砷标准储备溶液:准确称取适量的洛克沙砷标准品,用去离子水配成浓度为500 ug/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。

标准储备液在0℃~4℃冰箱中保存,有效期为12个月,标准工作液在0℃~4℃冰箱中保存。有效期为6个月。

4 仪器与设备

4.1 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱仪。

4.2 高速均质器。

4.3 离心机:3000r/min。

4.4 涡旋混合器。

4.5 纯水仪。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

将鸡肉、鸡肝、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水等有代表性样品约500 g、鸡肾样品100 g用绞肉机绞碎,混匀,均分成两份试样,分装入洁净的盛样袋内,密闭并标明标记。

5.2 试样保存

动物源性食品等试样于-18℃以下冷冻保存。

6 测定步骤

6.1 提取

称取2g(精确到0.01g)试样于50 mL离心管中,加10 mL提取液(3.4),均质2 min, 3000r/min离心5 min,将上清液转移至25 mL容量瓶中。残渣再加5 mL提取液,在涡旋混合器上充分混合,3000 r/min离心5 min,将上清液转移至25 mL容量瓶中。重复上述操作一次。合并上清液于25 mL容量瓶中,定容。取2 mL溶液过0.45 um滤膜后,供高效液相色谱-电感藕合等离子体/质谱测定。

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文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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【关键词】阿散酸 洛克沙砷 三氟乙酸 甲醇 中国标准物质