3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10g试样(精确至0.1g)置于研钵中，加少许甲醇-乙腈(1+1)，经充分研磨后，用50 mL甲醇-乙腈(1+1)将试样转移至250 mL具塞锥形瓶中，摇匀后，于振荡器上振荡20 min。将提取液用滤纸过滤至125 mL分液漏斗中，再用15 mL甲醇-乙腈(1+1)分数次洗涤，合并滤液及洗液。用3×25 mL石油醚洗涤，每次充分振荡，静置分层，弃去石油醚层。然后加22 mL水及3 mL氯化钠溶液，用3×25 mL三氯甲烷提取，合并三氯甲烷提取液，并通过3g无水硫酸钠柱脱水后，收集于250 mL梨形瓶中。于45℃水浴下旋转蒸发至干，加入4 mL甲醇-乙腈(1+1)以溶解残渣。

3.4.2 净化

将上述溶液通过中性氧化铝柱，用4 mL甲醇-乙腈(1+1)分数次洗涤烧瓶和柱。收集全部流出液。用甲醇-乙腈(1+1)定容至10 mL,混匀。供液相色谱测定用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：ODS柱，15 cm×4.6 mm；

b)流动相：甲醇-水(1+1);

c)流速：0.7 mL/min;

d)检测波长：245 nm;

e)进样量：10 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中敌草隆含量情况，选定峰面积与样液相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中敌草隆响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，敌草隆的保留时间约为12 min。

3.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.6 结果计算与表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中敌草隆的残留含量：

式中：X—试样中敌草隆残留含量，mg/kg;

A—样液中敌草隆的色谱峰面积，mm ²;

A_s—标准工作液中敌草隆的色谱峰面积，mm ²;

c—标准工作液中敌草隆的浓度,ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量,g。

注：计算全古果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04 mg/kg。

4.2 回收率

冻牛肉及清蒸牛肉罐头中敌草隆添加浓度及其回收率的实验数据如下。

4.2.1 冻牛肉中的回收率

在0.04 mg/kg时，回收率为77.3％；

在0.50 mg/kg时，回收率为85.6％；

在1.00 mg/kg时，回收率为93.5％。

4.2.2 清蒸牛肉罐头中的回收率

在0.04 mg/kg时，回收率为76.9％;

在0.50 mg/kg时，回收率为93.4％;

在1.00 mg/kg时，回收率为86.6％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。