3.4 测定步骤

3.4.1 样液的制备

称取约5g试样(精确至0.1g)于300 mL蒸馏瓶中，加入1 mL甲基硅油、50 g氢氧化钠和40 mL水。温度计井中加入1 mL高沸点油，插入温度计。加热上述蒸馏瓶，大约每20 s摇动一次，使氢氧化钠完全溶解、溶液开始微沸。加入氢氧化钠后，调节加热的速度，使消化液的温度达到160℃时的时间为11～15 min。当温度到达160℃时，停止加热，使其冷却。当温度降至140℃时，擦干上述蒸馏瓶的接口部，加入5g锌粒和0.5g氯化亚铁。立即在接口部涂上薄薄的一层真空油脂，装上蒸馏装置。于50 mL馏出液接受器中加入5.0 mL显色剂，将冷凝管的前端浸入接受器中液面下，接受器用冰水冷却。接通氮气流，调节流量，使接受器内每秒钟产生三个气泡。冷凝管中冷凝水温应保持低于10℃。

加热上述蒸馏瓶，开始沸腾后，调节沸腾的程度，使所产生的泡沫量充满至上述蒸馏瓶的三分之二。

温度达到173℃时，将储水管中的水慢慢地滴下。当温度降至168℃时，停止滴水。继续蒸馏直至达到173℃。反复上述操作进行蒸馏至馏出液达到约35 mL。调整上述一系列操作和加热的速度，使从加入锌粒到结束操作的时间为15～20 min。馏出液用水定容至50.0 mL(如果蒸馏过程中馏出液接收器内溶液出现浑浊或沉淀，可加入2滴硫酸，并轻轻振摇之)。此溶液为样液，须于10 min内按3.4.2.2步骤进行测定。

注：蒸馏结束后，用耐热手套从装置上取下热的蒸馏瓶，取出温度计，用小软木塞将温度计井口密封好，用装有盐酸(1+9)的塑料洗瓶冲洗氮气出口管，然后用水清洗之，以消除氢氧化钠的存在。把蒸馏瓶内的熔融物倒入回收用的大烧杯内，用水淋洗蒸馏瓶3次，再用盐酸洗2次，以除去结壳的烧碱和锌粒。用盐酸(1+9)将蒸馏瓶注满存放直至下次使用。再次使用前应倒掉盐酸并用水清洗蒸馏瓶3次。

3.4.2 测定

3.4.2.1 标准曲线的绘制

取5.0 mL显色剂用水定容至50. 0 mL作为参比液。再分别吸取0. 0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.5和2.0 mL抑芽丹标准工作液于300 mL蒸馏瓶中，除不称取试样外，按3.4.1的操作步骤进行，所得到的溶液分别在430，460，490 nm的波长下测定其吸光度，按式(2)求出其校正后的吸光度△A，然后以△A对抑芽丹的量绘制标准曲线。

3.4.2.2 样液的测定

将5.0 mL显色剂用水定容至50.0mL作为参比液，在430,460,490 nm．的波长下测定样液的吸光度，按式(2)求出其校正后的吸光度△A，再从标准曲线上查出抑芽丹的量。

3.5 结果的计算和表述

校正吸光度按式(2)计算：

式中：△A—校正吸光度；

C—430 nm的吸光度；

B—460 nm的吸光度；

D—490 nm的吸光度。

试样中抑芽丹残留量按式(3)计算：

式中：X—试样中抑芽丹残留含量,mg/kg;

m1—从标准曲线上查得样液中抑芽丹的量，ug;

m—所称取试样量，g。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为2.0mg/kg。

4.2 回收率

核桃中抑芽丹添加浓度及其回收率的实验数据：

在40.0 mg/kg时，回收率为：95.8%;

在20.0 mg/kg时，回收率为：104.9％;

在2.0 mg/kg时，回收率为：87.5%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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