1 范围

本标准规定了出口坚果及坚果制品中地乐酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口栗子中地乐酚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过50 t(约710袋)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2抽样数量

按式(1)计算抽样袋数：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数．

2.3 抽样工具

2.3.1 取样铲或取样勺。

2.3.2 分样板。

2.3.3 盛样器：筒或袋，可密封。

2.3.4 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2所规定的应抽样袋数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的量应基本一致，并不得少于500 g。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将应抽各袋拆开袋口缝线3～5针，用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样器内，每袋抽取样品的量应和2.4.1基本一致，并不得少于500 g。

合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于4 kg。倒入盛样器中，加封后标明标记，及时送实验室。

2.5 试样制备

2.5.1 制样工具

2.5.1.1 样品切碎机或粉碎机。

2.5.1.2 筛子：2.0 mm圆孔筛。

2.5.1.3 分样板。

2.5.1.4 盛样瓶：具塞广口瓶。

2.5.2 制样方法

抽取样品的可食部分，用四分法缩分出约200 g。用样品切碎机或粉碎机，将缩分出的样品全部粉碎或切削成尺寸不大于1 mm、能通过2.0mm圆孔筛的碎粒。充分混匀，均分成两份作为试样，分装于洁净的盛样器内，密闭，并标明标记。

2.6 试样保存

试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的地乐酚经用丙酮提取后，提取液经饱和氯化钠水溶液-正己烷进行液-液分配，正己烷提取液再经弗罗里硅土柱净化。用丙酮-正己烷洗脱，洗脱液再以重氮甲烷试剂甲基化，生成的地乐酚甲基化衍生物(2-异丁基-4,6-二硝基苯甲醚)，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 正己烷：重蒸馏。

3.2.3 丙酮-正己烷(3+17)。

3.2.4 丙酮-正己烷(1+1)。

3.2.5 无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密闭容器中备用。

3.2.6 弗罗里硅土：60～100目，于650℃灼烧6h，储于密闭容器中。使用前于130℃烘1 h。

注：每批弗罗里硅土使用前应做淋洗曲线。

3.2.7 氯化钠溶液：饱和水溶液。

3.2.8 甲醇-水溶液(8+2)。

3.2.9 地乐酚标准品：纯度≥99％。

3.2.10 地乐酚标准溶液：准确称取适量的地乐酚标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷稀释成浓度为0.100 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再以正己烷配成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.11 重氮甲烷试剂：将装有10 mL氢氧化钾水溶液(6 g/10 mL),35 mL乙醇和10 mL乙醚的混合液的125 mL蒸馏瓶内放入磁棒，并固定在磁力搅拌器加热板上的水浴中。连接滴液漏斗和冷凝器并串连两个125 mL的烧瓶，烧瓶中各置有10 mL乙醚。冷凝收集管插入乙醚液中。将这两个烧瓶置于冰浴中。滴液漏斗内盛有21.5g的N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺溶于140 mL乙醚的溶液(重氮试剂)。

加热水洛至70℃，进行蒸馏，蒸馏瓶内溶液边用磁力搅拌，边滴加重氮试剂，滴完全部溶液的时间控制在20 min以上。当蒸馏液近于无色时，停止蒸馏，将两个烧瓶中的液体合并，并在70℃水浴上重蒸馏。馏出液即为重氮甲烷试剂。密封，于-18℃保存。保存期一个月。

相关链接：出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。