3.3 仪器和设备

3.3.1 均质器：3000r/min。

3.3.2 恒温水浴。

3.3.3 全玻璃系统重蒸馏装置。

3.3.4 旋转蒸发器或氮气流浓缩装置：配有250 mL心形瓶。

3.3.5 分液漏斗：125 mL。

3.3.6 弗罗里硅土净化柱：玻璃柱，30 cm × I 0 mm(内径)，装入弗罗里硅土5g，上端装入少量(约2g)无水硫酸钠，干法装柱，使用前用20 mL正己烷淋洗。

3.3.7 试管：带旋盖(耐压并气密性的),10 cm×13 mm(内径)。

3.3.8 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.9 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10g(精确至0.1g)于均质瓶中，加入50 mL丙酮，于3000r/min均质3 min。过滤提取液于100 mL容量瓶中，并用50 mL丙酮分三次洗涤均质瓶及滤渣，洗液并入上述容量瓶中，定容。取50 mL提取液于心形瓶中，在40℃水浴中浓缩至1～2mL。

3.4.2 净化

将上述浓缩液移入预先装有50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL正己烷的分液漏斗中，激烈振荡1 min，静置分层。将水层移入另一个分液漏斗中。水层中再加入25 mL正己烷，按上述方法重复提取一次，合并正己烷层。用50 mL饱和氯化钠水溶液洗涤正己烷层一次，弃去水层。再加入适量无水硫酸钠，不断振摇，静置1h，用滤纸滤入心形瓶中。用20 mL，正己烷分两次洗涤分液漏斗，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。合并两次洗涤液于心形瓶中，在40℃水浴中浓缩至1～2 mL。

将上述浓缩液全部移入弗罗里硅土净化柱中。用少量正己烷分三次洗涤心形瓶．洗液并入上述净化柱中，弃去流出液。注入100 mL丙酮-正己烷(3+17)进行淋洗，弃去流出液。再注入25 mL丙酮-正己烷(1+1)进行洗脱，收集洗脱液于25 mL容量瓶中，用正己烷定容至25 mL,洗脱流速为11.5 mL/min。

3.4.3 甲基化

3.4.3.1 样液甲基化

用移液管移取洗脱液(3.4.2) 5 mL于试管内，在40℃水浴中，通氮气流吹干。取出试管，加入0.2mL甲醇-水(8+2)，微温使残渣溶解，冷却至室温。加0.5 mL重氮甲烷试剂，拧上旋盖，将试管置于70℃恒温水浴中反应5～10 min，反应时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管，冷却至室温。拧去旋盖，将试管固定在70℃恒温水浴中，仅使试管图形底部接触水面，加热2～3 min，直至乙醚燕除。加入5 mL蒸馏水和1.00 mL正己烷，加盖，用力振荡混合1 min，静置。上层正己烷样液供气相色谱测定。

3.4.3.2 标准工作液的甲基化

取标准工作液1.0 mL于试管内，按3.4.3.1进行甲基化，最后制成1 mL甲基化的标准工作液。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a)色谱柱：玻璃柱，2 m×2 mm(内径)，填充物为3% (m/m)OV-1涂于Chromosorb W HP, 80～100目;

b)载气：氮气，纯度≥99.99%,60 mL/min;

c)柱温：170℃；

d)进样口温度：210℃;

e)检测器温度：250℃；

f)进样量：1 uL。

3.4.4.2 色谱测定

根据样液中地乐酚含量情况，选定峰高相近的甲基化的标准工作液。甲基化的标准工作液和样液中地乐酚甲基化衍生物的响应值均应在仪器检测线性范围内。对甲基化的标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，地乐酚甲基化衍生物色谱峰的保留时间约为2.2min。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中地乐酚的残留含量：

式中：X—试样中地乐酚残留含量，mg/kg ;

h—样液中地乐酚甲基化衍生物的色谱峰高,mm;

h_s—甲基化的标准工作溶液中地乐酚甲基化衍生物的色谱峰高，mm;

c—甲基化的标准工作溶液中地乐酚的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容的体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

栗子中地乐酚的添加浓度及其回收率实验数据：

0.02 mg/kg时，回收率为87.24％；

0.05 mg/kg时，回收率为88.85％;

0.20 mg/kg时，回收率为91.61%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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