北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了出口粮谷中溴甲烷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口玉米中溴甲烷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
散积玉米以不超过200 t为一检验批;袋装玉米(每袋约90 kg)以约2 200袋为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.2.1 袋装货品
按式(1)计算抽样袋数:
式中:N—全批袋数;
a—抽样袋数。
注:a值取整数,小数部分向前进位为整数。
2.2.2 散积货品
货堆高度不超过2m。按货堆面积划区设点。以50 m2为一个取样区,每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区,增设3个点。
2.3 抽样工具
2.3.1 金属双套管取样器:全长分1m,2m(均包括手柄)两种。内、外管同部位分段开几个槽口,每个槽口长15~20 cm,口宽2.0~2.5 cm,内管的内径为2.5~3.0 cm;取样器的探头长约7 cm。
2.3.2 取样铲。
2.3.3 分样板。
2.3.4 分样布或适用铺垫物。
2.3.5 样品筒(袋):可密封。
2.4 抽样方法
2.4.1 袋装抽样
2.4.1.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样袋数的10%(每批一般不少于3袋)。将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成45o倾角,倒拖约1m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀,确认情况正常后,用取样铲随机在着部位抽取样品,并立即将样品倒入感样器内。每袋抽取样品的量应基本一致。
2.4.1.2袋内抽样:按2.2.1规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数),在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取,用1 m长的金属双套管取样器(2.3.1)关闭槽口,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后旋转内管,开启槽口,待样品流满内管后,再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。每袋所取样品的量应与2.4.1.1基本一致。
每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。
2.4.2 散积抽样
按2.2.2规定的取样点,逐点抽取样品。将取样器(2.3.1)槽口关闭,以倾斜45o角度插入货堆至相应深度,旋转取样器内管以开启槽口,待样品流满内管后,再旋转内管以关闭槽口,抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。从各点所抽取的样品量应基本一致。
每批所抽取的样品总量应不少于4 kg,
2.4.3 大样缩分
袋装样品:合并从袋内和倒包抽取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg,盛于盛样器内,加封后标明标记,并及时送交实验室。
散积样品:将抽取的全部样品,倒于分样布上,以下按上述袋装样品方法进行。
2.5 试样制备
将样品按四分法缩分至1 kg,混匀,均分成两份,立即装入清洁容器内,作为试样。密封并标明标记。
2.6 试样保存
试样于-18℃以下避光保存。
注:1缩分样品时,操作尽量要快,以防止溴甲烷的散失。
2在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中的溴甲烷残留于回流提取器中,在氮气流下与硫酸溶液一起加热而被蒸发出,吸收于冰盐浴中的异辛烷中。异辛烷溶液经定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 异辛烷:在1 000 mL烧瓶内加入500 mL异辛烷,再加入金属钠片5~10g,接上磨口冷凝器,回流6~8 h。然后用全玻璃蒸馏装置蒸馏,收集97.5~99.5℃之间的馏分。
3.2.2 硫酸溶液:0.05 mol /L。
3.2.3 蒸馏水:用前煮沸20 min,冷却备用。
3.2.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后过筛,取10~20目颗粒,储于密闭容器中,备用。
3.2.5 溴甲烷标准品:纯度≥99%,密度ρ约1.730g/mL(0℃时)。
3.2.6 溴甲烷标准溶液:准确称取适量的溴甲烷标准品,用异辛烷配成浓度为1.00 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再以异辛烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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