1 范围

本标准规定了出口蜂产品中氟胺氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1000件(或25 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样工具

2.3.1 取样管：不锈钢管，长约115 cm，直径约2.5 cm；玻璃管，长约115 cm，直径约2.5 cm。

2.3.2 混样器：搪瓷桶(或杯)。

2.3.3 样品瓶:500 mL具塞广口玻璃瓶。

2.4 抽样方法

按2.2规定的抽取件数随机抽取应开件数，逐件开启。将玻璃管缓缓从开口处放入直至桶底，吸取样品。如遇蜂蜜结晶时，则用不锈钢管缓缓插入，直至桶底，抽取样品。每件抽取样品不少于100 g作为原始样品。将所取样品倾入混样器内，混和均匀，分出约1 kg，装入清洁干燥的样品瓶内，加封后，标明标记并及时送实验室。

如属杯装蜂蜜，按应开件数，从每件中随机取一杯，标明标记，及时送交实验室。

2.5 试样制备

将取回样品充分搅匀，均分成两份，装入试样瓶中作为试样。密封，标明标记。如取回样品中有结晶析出，则将样品瓶密盖后，置于不超过40℃的水浴中温热。待结晶全部融化后，启盖，充分搅匀，均分成两份，密封，并标明标记。

如属杯装蜂蜜，将取回的全部杯蜜，倒在一起，充分搅匀，分取出约1 kg代表性样品。再将1 kg代表性样品经搅匀后，均分成两份，装入试样瓶中作为试样。密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于室温下保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样碱化后用正己烷-丙酮提取，提取液经蒸干后用乙腈和正己烷进行液液分配法净化，使被测物进入乙腈层。乙腈提取液再经蒸干，用正己烷溶解残渣，溶液供气相色谱法测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 氢氧化钠水溶液：2 mol/L。

3.2.3 正己烷：重蒸馏。

3.2.4 无水硫酸钠：于650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.5 正己烷：用乙腈饱和过。

3.2.6 乙腈：用正己烷饱和过。

3.2.7 氟胺氰菊酯标准品：纯度≥97％。

3.2.8 标准溶液配制：准确称取适量的氟胺氰菊酯标准品，用正己烷配成浓度为20 ug/mL的标准储备液，再根据需要用正己烷配成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 振荡器。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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