出口干制红枣检验规程(三)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-08-08

6.7 水分测定—甲苯蒸馏法

6.7.1 原理

用具有挥发性与水不相容的溶剂,以蒸气形式带出样品中的水分,使其在冷凝器内冷凝并分离,收集于有刻度的接受管内测量水的容量。

6.7.2 试样的制备

将第6.4.2条供水分检验用红枣样品去核后,用小刀切成厚度均为1 mm碎块。装入广口瓶中,混匀,置阴冷处备用。

6.7.3 仪器及用具

a.水分测定器:以标准磨口玻璃接头组装的下列各部件:

蒸馏瓶:容量500 mL ;

回流冷凝器;

接受器:具有0.1 mL刻度的“h”形接受管,下口连接蒸馏瓶,上口连接冷凝器;

b.可调式电热炉:功率不少于1000 W ,附砂盘或石棉网;

c.天平:感量0.01g;

d.辅助用具:羽毛刷、磨口瓶。

6.7.4 试剂

甲苯:分析纯。

6.7.5 操作

称取第6.7.2条切碎样品25~30 g,放入已烘干的蒸馏瓶中,加入甲苯约100~120 mL以浸没试样为度,连接冷凝器与接受管,通入冷凝水,在电炉上加热保持微沸,使馏出液的滴下速度约每秒两滴,蒸馏约3h,待接受管内的溶剂由混浊变澄清,并不再有水分分离出来时,继续加热5~10 min,停止加热。稍冷后,用羽毛刷蘸取少量甲苯扫下附在冷凝管壁上的水滴,取下接受管,再扫下接受管壁上附着的水滴,待接受管冷却至室温后,读取收集的水的准确毫升数(接受管必须垂直,平视管内甲苯凹面的切线),按式(7)计算水分含量百分率。

式中:V—接受管内收集的水的容量,mL;

d—水在室温下的密度,g/mL;

W—样品重量,g。

注:水在室温下密度可按1 g/mL计。

同一试样应做平行试验,误差在0.5%以内时,取平均值,超过时重做试验。

7 包装检查

在取样前要审核包装性能检测结果单,取样时还要检查包装是否完整、坚固、洁净,有无污染、破损、水湿、变形、异味、钉合、粘封、打包带是否牢固、严密、整齐,检查标记、唛头是否正确、清晰、整齐。

8 检验结果的数据处理及检验结果的评定

8.1 检验结果的数据处理

8.1.1 检验结果有效数值的规定

杂质:0.1%;

水分:0.1%;

不完善果:0.1%;

不完善果子项:0.01%;

每公斤果数:1个;

异品种:0.1%;

均匀度:1个。

8.1.2 检验结果数值修约,除合同另有规定外,一律按GB 8170修约。

8.2 检验结果的评定

根据上述检测结果,按照对外贸易合同、信用证及标准规定,综合评定.

9 样品的留存与保管

9.1 检验完毕,将6.4条分取的存查样品装入样品容器,外贴或悬挂标签,注明申请号、品名、批号、数量、取样地点、取样日期和取样人员等项目。

9.2 保管期

存查样品应按对外贸易合同规定的索赔期限进行保管。如对外贸易合同没有规定的,自检验之日起至少保存六个月。

9.3 保管要求

存查样品须设专人保管,分类编号,批次清楚,存放在有防虫、防鼠、防毒、防阳光照射的设施,并符合干燥、低温条件的专用保管室或样品橱柜内。

文章来源:《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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