1．原理

试样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红色配合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。

2．试剂

①硝酸、硫酸、氨水、三氯甲烷(不应含有氧化物)、硫酸(1+35，量取5mL硫酸，缓缓倒入150mL水中，冷后加水至180mL)、硫酸(1+19，量取5mL硫酸，缓缓倒入水中，冷后加水至100mL)、盐酸羟胺溶液(200g/L)(吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞)、溴麝香草酚蓝一乙醇指示液(1g/L)。

②二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存于冰箱中，必要时用下述方法纯化，即称取0.5g研细的二硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取3次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤2次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的二硫腙用200mL、200mL、100mL三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。

③二硫腙使用液：吸取1.0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，计算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积。

④汞标准溶液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液1mL相当于1.0mg汞。汞标准使用液：吸取1.0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液1mL相当于10.0μg汞，再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液1mL相当于1.0μg汞。

3．仪器

消化装置、可见分光光度计。

4．分析步骤

(1)样品消化

①粮食 称取20.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及80mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150mL。按同一方法做试剂空白试验。

②植物油 称取10.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及15mL硫酸小心混匀至溶液变棕色，然后加入45mL硝酸，装上冷凝管后，以下按粮食中“小火加热……”起依法操作。

(2)测定

①取消化液(全量)，加20mL水，在电炉上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。

②向试样消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50g/L)至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴溴麝香草酚蓝-乙醇指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色(pHl～2)。定量转移至125mL分液漏斗中。