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常用添加剂的检测技术

发布时间:2014-10-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:730

食品防腐剂是指为防止食品在储存、流通过程中由微生物繁殖引起的腐败、变质,延长食品保存期和食用价值而在食品中使用的添加剂。防腐剂的使用为食品防腐提供了有效、简便、经济的方法,在粮食、水果、蔬菜、肉、禽、蛋、水产品等食物的原料及其加工品的储藏中,起到了非常重要的作用。防腐剂在食品中应用广泛,使用量大,我国年产量为1万多吨。用于食品的防腐剂,美国约有50种,日本有40多种,我国有32种,主要有酸型防腐剂、酯型防腐剂、无机防腐剂和生物防腐剂四类。目前,我国大量使用的食品防腐剂有:苯甲酸及其盐、山梨酸及其盐、对羟基苯甲酸酯类等化学合成防腐剂。

除了有益作用外,也有一定的危害性,特别是有些品种中本身尚有一定毒性,使用不当便会给人体带来危害。经长期的研究发现,一些合成防腐剂有诱癌性、致畸性和易引起食物中毒等问题。如使用二氧化硫和亚硫酸盐后残存的S02能引起严重的过敏反应(主要是呼吸道过敏),故联合国粮食与农业组织(FAO)于1986年禁止在新鲜果蔬中使用无机防腐剂。使用苯甲酸钠、山梨酸钾和亚硝酸盐等防腐剂,也可能会在一定程度上抑制骨骼生长,危害肾脏、肝脏等器官的健康。

山梨酸和苯甲酸的测定 .

气相色谱法

1.原理

试样酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行
分离测定,与标准系列比较定量。

2.试剂

乙醚(不含过氧化物)、石油醚(沸程30~60℃)、盐酸、无水硫酸钠、盐酸(1+1,取l00mL盐酸,加水稀释至200mL)、氯化钠酸性溶液【40g/L,于40g/L氯化钠溶液中加少量盐酸(1+1)酸化]。

山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于l00mL容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度,此溶液lmL相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。

山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至多毫升,相当于50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。

3.仪器

气相色谱仪(附氢火焰离子化检测器)。

4.分析步骤

(1)试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样,置于25mL具塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL和10mL乙醚提取两次,每次振摇lmin,将上层乙醚提取液吸入另一个25min,具塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL具塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。

(2)色谱参考条件 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%磷酸固定液的60~80目Chromosorb WAW。气流速度:载气为氮气,50rnL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。温度:进样口230℃,检测器230℃柱温170℃。

(3)测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。

同时进样2μL试样溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。

5.结果计算

X为试样中山梨酸或苯甲酸的含量,mg/kg;A为测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;V1为加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;V2为测定时进样的体积μL;m为试样的质量,g;5为测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25为试样乙醚提取液的总体积,mL。由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为试样中苯甲酸钠的含量。

计算结果保留两位有效数字。

6.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

7.其他

山梨酸保留时间2min 53s;苯甲酸保留时问6min 8s。

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