北京普天同创生物科技有限公司
中药是一个复杂的体系,中药的分析检验一直是较难和繁杂的工作。近年来,中药质量标准正走向规范化,适用于中药制剂多成分、多指标检测等检验方法在逐步制定和规范,先进可行的技术已引入中药质量控制检测中,如HPLC法在中药分析中的应用已越来越广泛。
1.含量测定
值得注意的是,作为含量测定的首选方法,中国药典各论中原先采用薄层色谱方法和其它定量方法逐渐被HPLC法所取代。
以人参含量测定为例:
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A;以水为流动相B,检测波长为203cm。理论板数按人参皂苷Rg,峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg,对照品,人参皂苷Re对照品及人参苷Rb,对照品,加甲醇制成每lml各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。
筷试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移人100ml锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇500ral,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,紫率50kH:)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5m1量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液101~1与供试品溶液10~20l,zl,注入液相色谱仪.测定.即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg.(C42H,:0.。)和人参皂苷Re(C·sHs:0ts)的总量不得少于0 30%,人参皂苷Rb.(c,。H。:0:,)不得少于O 20%。
2.讨论:
①人参皂苷Rg。和人参皂苷Re极性相近,但和人参皂苷Rbt极性相差较大,如采用等度洗脱方法,人参皂苷保留时间会较长,采用梯度洗脱既可以较好地分离,又可缩短分析时间。
②本法最好采用自动进样器进样,外标法也可达较好的定量效果。
③人参皂苷是三萜类化合物,在紫外区没有吸收,故选择紫外末端吸收波长203nm处测定。
④由于利用的是末端吸收,所以采用乙腈作为流动相,如用甲醇等溶剂,则干扰测定。
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