酸败系是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中，与空气、光线接触，发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味(俗称哈喇味)，从而影响药材的感观和内在质量。

一、简述

本方法通过测定酸值、羰基值或过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。

方法照2015年版《中国药典》四部酸败度测定法(通则2303)测定，如苦杏仁、桃仁、郁李仁、柏子仁等检查项下均作具体规定。

二、酸值的测定

酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。

(一) 供试品溶液的制备

由于不同的脂肪或脂肪油中所含游离酸量的差别很大，酸值数相距悬殊。为便于掌握滴定液消耗量不致过多或过少，称取供试品时应按供试品酸值数大小的不同等级，照2015年版《中国药典》四部脂肪与脂肪油测定法(通则0713)的取样量表，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1：1)混合液〔临用前加酚酞指示液1ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色〕50ml，振摇使完全溶解。如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解，放冷。

(二) 乙醇-乙醚(1：1)混合液的制备

取乙醇与乙醚各25ml，置100ml具塞锥形瓶中，振摇混匀，临用前加酚酞指示液1ml，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)适量，调至微显粉红色。

(三) 滴定

用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不褪色，读取消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)数。

(四) 计算

式中，A为消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)；W为供试品的取样量(g)。

在上式中，如所用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的浓度不恰为0.1000mol/L时，应乘以F值；5.61为每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于氢氧化钾的毫克数。

(五) 附注

测定酸值小于10的油脂时，溶解供试品所用的醇醚混合液中的乙醇宜改用无水乙醇，防止供试品溶液可能出现的析出问题。

三、羰基值的测定

羰基值系指每1kg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。

(一) 供试品溶液的制备

取油脂0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3%的三氯醋酸的甲苯溶液3ml及0.05%的2,4-二硝基苯肼的甲苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁缓缓加入4%的氢氧化钾的乙醇溶液10ml，加乙醇至25ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟。

(二) 测定

以相应试剂作空白，照2015年版《中国药典》四部紫外―可见分光光度法(通则0401)，在453nm波长处测定吸光度。

(三) 计算

式中，A为吸光度；W为油脂的重量(g)；854为各种羰基化合物的2,4-二硝基苯肼衍生物的毫摩尔吸收系数平均值。

四、过氧化值的测定

过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。

(一) 供试品溶液的制备

取油脂2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸(1：1)混合溶液30ml，使完全溶解。精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml。

(二) 滴定

用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，读取消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的体积(ml)。

(三) 空白试验

取三氯甲烷-冰醋酸(1：1)混合溶液30ml，置250ml碘瓶中，如上述步骤自“加碘化钾饱和溶液1ml”起，依法操作并滴定，读取消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)数，该数值不得超过0.1ml。

(四) 计算

式中，A为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)；B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)；W为油脂的重量(g)；0.001269为硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)1ml相当于碘的重量(g)。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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