20世纪50年代以来，化学合成农药在世界范围内被广泛使用，缓解了人类因人口迅速膨胀而产生的粮食供应压力，极大地促进了农业生产力的发展。农药的使用是植物保护的重要手段，它具有快速、高效、经济的特点，迄今为止并在今后一定时间内，尚没有其他手段可以完全替代。中草药在野生变为种植的过程中，大量参考了农业生产中积累的经验，农药的使用也非常普遍。我国是农药生产和使用大国，生产总量及使用量已居世界第一位，每年达80万吨(制剂)以上。

一、简述

农药残留是指使用农药后，残留在农作物和环境中的农药母体以及有毒理学意义的特殊衍生物，如降解或转化产物、代谢物和杂质等。农药污染中草药的主要途径有以下两种：一是通过土壤、水体、大气等环境污染；二是在种植、炮制、贮藏等过程中违规使用农药。

残留农药的毒性分为急性毒性和慢性毒性两种。因摄入了过量残留农药而引起的急性中毒现象一般是高毒农药违规使用造成的；残留农药的慢性毒性则更为隐蔽，也更为常见。残留农药对人体的神经系统、内分泌系统、生殖系统往往具有潜在危害，有的农药更有致癌、致畸、致突变作用。残留农药的危害与农药的种类和残留量密切相关。与食品安全技术类似，为了防止在服用中药的过程中农药残留危害人体健康，需要在安全性评价基础上，制订每种农药在各种中药中的最大残留限量(MRLs)。

二、农药残留分析

农药残留分析是指应用现代分析技术对残留于样品中的微量、痕量以至超痕量水平的农药进行的定性、定量测定。农药残留分析是分析化学中最复杂的领域之一，中药中的农药残留分析具有如下特点：待测农药种类多，化学性质各异，品种不断增加；待测农药往往是在痕量残留水平，对检测的灵敏度要求很高；中药类型多样，基质成分各不相同，而内吸型农药又占有很大比例，对提取和富集、净化方法要求很高；中药成分复杂，干扰测定的化学物质多，所选择的分析方法要有良好的分辨率，并能够有效排除假阳性反应。

依照其结构特点，农药可分为有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、杂环等类型。农药残留分析需要根据目标农药的结构特点、理化性质、样品性质确定分析方法。单残留分析是指针对某一特定的农药建立的分析方法；多残留分析是指一次分析中同时测定一种以上农药残留的分析方法，只检测性质相近的某类农药的多残留分析称为单类多残留分析；针对多种不同类型农药进行的同时分析方法，称为多类多残留分析法。单残留分析和单类多残留分析一般可选择专属性检测器，因此其灵敏度高；多类多残留分析多针对未知用药历史的样品，常采用GC/MS、GC/MS/MS、LC/MS/MS等最新分析技术，效率高，在管理机构的监督检验中应用更为广泛。

农药残留分析属于痕量分析范畴，有必要建立严格、科学的质量控制程序，以保证分析结果的可靠。所采用的标准物质应保证量值准确，一些农药性质不稳定，容易分解，其对照溶液应现制备使用。分析用试剂及水、器皿往往含有一定的杂质，是影响分析的重要误差来源之一，因此必须随行试剂空白对照试验，以排除可能存在的干扰。分析方法的灵敏度是农药残留分析的重要指标，常用最小检出量(limit of detection，LOD)或者方法定量限(limit of quantification，LOQ)表示。按照国际食品法典委员会(CAC)的一般要求，当残留限量(MRL)≥0.1mg/kg时，LOQ应≤1/10MRL；当MRL<0.1mg/kg时，LOQ应≤1/5MRL。当检测值低于最低检测浓度时，应以“<最低检测浓度值”表示，或以“未检出(检出限为**”表示。每次农药残留分析应进行随行添加回收试验，以保证分析结果的可靠。
2000年版《中国药典》一部附录开始收载“有机氯农药残留量测定法”，涉及六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等三种共9个单体；2005年版《中国药典》在此基础上增加了12种“有机磷类农药残留量测定法”及3种“拟除虫菊酯类农药残留量测定法”，检测指标总计达到24个单体化合物；2010年版《中国药典》收录“农药残留量测定法”情况与2005年版基本一致。国家药典委员会已部署任务，对农药残留量测定法加以完善，2015年版《中国药典》农药多残留测定系用气相色谱法(通则0521)和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。

同时，必须强调，严格控制中药材中农药残留量的根本目的是保证药用安全。农药多残留测定法技术难度大，检测成本高。在检测指标的选择方面，必须经过科学调研，不能一味仿照国外标准，要争取打破国外技术壁垒，而不能屈从国外技术壁垒。在前处理及检测方法的建立方面，要针对中药特点和待测成分特点，建立科学可行的方法，鉴于农药残留检测技术的复杂性，希望建立适用于所有中药的统一方法的想法是不现实的。在限量标准制订方面，首先应考虑建立中药材中农药使用规范，并在毒理学基础上，建立适宜的限量标准，在一定意义上，限量标准的建立应成为检测方法建立的前提。

相关链接：中药酸败度测定法

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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