二、对照药材的研制与标定技术要求

1. 对照药材是国家药品标准检验用实物对照，为国家药品法定标准物质，即依据《中国药典》、原卫生部颁发的药品标准、新药转正标准，原国家食品药品监督管理局颁布的药品标准规定，多用于中药材及成方制剂薄层鉴别检验的对照物质，一般为未经炮炙或化学提取的净药材制成的粉末。对照药材作为国家法定的药品检验对照物质，对国家药品标准的实施，药材、中成药等检验的规范化、重现性，都具有其他物质不可替代的重要作用。

2. 对照药材标定程序包括品种确定、原料收集与初检、原料生药学鉴定工作、原料粉碎、成品的理化标定等。

(一) 药品标准收载情况调研

对照药材研制品种的确定主要依据现行的国家药品标准，主要有：《中国药典》一部(现行版)、原国家食品药品监督管理局国家药品标准《新药转正标准》原国家食品药品监督管理局《国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)》、原卫生部药品标准《中药成方制剂》原卫生部药品标准《新药转正标准》等。

(二) 对照药材原料收集和保管

1. 对照药材的原料是指基原准确、单一的，供制备对照药材的，质量符合国家或地方药品标准规定的净药材。

2. 对照药材的质量为了保证对照药材的质量及各批间的稳定性和一致性，对照药材原料的来源应相对稳定，收集地点、时间、加工方式等应相对固定。

3. 关键技术指标具体品种的原料采购或采集、制备与标定中应参照的几个关键技术指标。包括：中文名、拉丁学名，产地、产地习用名、采收期，产地加工方式、药用部位等，还应注意换批品种的基原、产地、药用部位以及外观品质规格等级与前批次的一致性。

(三) 对照药材的生药学鉴定

1. 对照药材原料应尽量有完整的基原鉴定报告，特别是首批原料。每批对照药材原料应尽量详细记录其来源和相关信息，如植物学名、药用部位、产地环境、采收地点、采收时间、采收后的处理过程、存放条件、采收人或单位等信息。

2. 整批原料整批原料的堆积照片尽量从不同的角度完整反映该批原料的整体情况。

3. 初步检查应对原料进行初步检查，确定原料的品名、药用部位是否与标准要求相符，确定相应标准准确无误后，必须对原料样品进行检查和挑选(如：去除杂质、生虫发霉、非药用部位等)，并在实验记录中简明扼要记述样品检查和挑选前后的情况。

4. 鉴定结果和结论依据药品标准和对照药材研制技术要求进行检验，做好原始记录，性状鉴定和显微鉴定均应附关键特征的图片，并出具性状和显微鉴定结果和结论。

(四) 对照药材的理化标定

理化标定的样品必须是经生药学鉴定合格，且整批原料粉碎后的成品粉末。取样时要注意均匀性和代表性。理化标定项要求如下：

1. 原料情况简要说明薄层鉴别应至少两个条件，首先选择标准中规定的试验，其次再根据药材的成分以不同于标准的提取方法或展开条件进行试验。被检药材必须检出与对照药材或标本具有一致的色谱行为，主要化学成分若有已知的化学对照品，则应与化学对照品具有一致的色谱斑点。

2. 首批对照药材应根据情况选用1～3种相关中成药的薄层鉴别条件进行验证。首批研制的对照药材，一般以基原准确、可靠的药材标本，或采集的植物标本作对照，同时还应考察使用该对照药材的制剂。

(1) 检查项：应按标准规定，除去杂质。

(2) 含量测定项：应按药材标准规定进行含量测定，应符合药材标准规定。

(3) 换批品种的理化检验：须以首批对照药材作对照，尽可能同时以单体中药化学对照品作对照，薄层色谱结果必须与首批色谱一致，以保证对照药材的延续性。

三、对照提取物的研制与标定技术要求

对照提取物是一类非单体成分对照物，包括药材对照提取物和挥发油对照物，用于薄层色谱法或其他色谱鉴别用或含量测定用(标示含量对照提取物)。

(一) 原料的来源、提取与分离纯化

1. 原料的来源对照提取物的来源，应根据国家标准中规定使用的药材品种或中成药品种而确定的；药材原料一般应采用主流商品的道地药材，或者符合GAP规范要求的栽培优质中药材，同时应固定采集时间、部位与加工方法。

2. 提取工艺应根据药品标准与所含有效成分或有效部位及其理化性质，同时根据提取原理与实验分析结果，选择适宜的提取方法，设计合理的工艺路线，并应确定提取工艺的设计依据。在提取工艺路线初步确定后，应充分考虑可能影响提取效果的因素，进行科学、合理的试验设计，采用准确、简便、具代表性、可量化的评价指标与方法，优选合理的提取工艺条件。

(二) 分离与纯化研究

分离与纯化工艺包括两个方面：一是应根据粗提取物的性质，选择相应的分离方法与条件，以得到有效的提取物质；二是将无效和有害组分除去，尽量保留有效成分或有效部位，可采用各种纯化、精制的方法，有针对性地富集目标组分。

(三) 理化检查

主要包括一般理化鉴别、色谱或光谱鉴别及指纹图谱或特征图谱的建立。

1. 色谱鉴别应与相关的化学对照品、对照药材或成药制剂进行比对，以确定其一致性。同时为保证标准物质批次间的一致，应建立其指纹图谱或特征图谱。

2. 检查项包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、有关的毒性成分及其他必要的检查项目。应根据三批以上样品测定的结果，规定相应的限度。

3. 指纹图谱或特征图谱的建立供指纹图谱或特征图谱检测用对照提取物，应采用HPLC或GC方法建立指纹图谱或特征图谱，并尽可能地对结构明确的色谱峰进行确认，附指纹图谱或特征图谱。

(四) 多组分成分的定值

对照提取物对于主要有效成分或特征性成分等标示量值的成分，应采用协作标定定值方式，协作单位要求3个以上。协作标定结果经数理统计后进行定值，同时应对定值后的对照提取物耐用性进行考察，包括分析测定条件、不同的实验室以及相关制剂的测定等方面。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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