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吸附剂粒径的简要介绍

发布时间:2014-11-10 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1233

吸附剂的颗粒大小会影响样品通过SPE柱的柱压降。对于非在线SPE,柱颗粒越压降不宜过大。在实际操作中,柱压降限制了SPE柱填料颗粒一般平均都在40μm或以上,以便样品可以以较快的速度通过SPE柱。在上述条件下,如果样品流速为1 mL/min,最佳的填料颗粒的粒径为49μm左右。此时的最大压力降为91.19 kPa。如果限制压力降为91.19 kPa,要提高流速就应该加大填料颗粒的粒径。必须指出,如果SPE是与HPLC系统直接连接的在线萃取(on-line extraction),}HPLC系统的压力很高,上述压力降与填料颗粒粒径的关系就不适用了。

吸附剂颗粒粒径大小会影响液体流趔SPE柱的行为。因此,人们十分关心吸附帮颗粒的平均粒径及颗粒粒径分布。多数SPE柱吸附剂颗粒的粒径都在40~60μm的范围。颗粒小于40μm并不能提高萃取效率。颗粒大于60μm 虽然可以改善液体流过SPE柱的状态,但对于浓度较低的样品会出现回收率降低的情况。

通常,生产厂商给出的粒径指标是指颗粒的平均粒径。在固相萃取中,颗粒粒径分布是也—个十分重要的考量因素。最理想的状态是所有颗粒的粒径寸相同,但是从经济角度考量十分不划算。因此,SPE柱中的吸附剂颗粒粒径都是分布在—定的范围里的。即便厂家给出的颗粒粒径为40μm ,实际的吸附剂颗粒粒径范围也可能在5~100μm之间。颗粒粒径的分布范围越窄,柱与柱之间的流速重现性就越好。

其中硅胶A粒径分布在30~90μm的范围里,平均值为60μm,没有过小或过大的颗粒。而硅胶B粒径的平均值虽然为50μm,但粒径的分布太广,为10~1l0μm。过小的颗粒会造成隔片的堵塞影响液体通过SPE柱的流速,过大的颗粒会降低萃取的效率。因此,我们说批号A的SPE柱的质量比批号B的好。

值得指出的是装柱过程或装柱的工艺也会影响吸附剂颗粒粒径的实际分布,吸附剂原料的粒径分布并不一定等于成品SPE柱中吸附剂颗粒粒径的分布。装柱前吸附剂的最小颗粒为4.639μm,最大颗粒为144.4μm,装柱后的颗粒分布依然在此范围内。可以看到装柱前后的粒径分布没有明显的变化。

而另一台装柱机则不然,可以看到虽然装柱前后两者的粒径分布范围依然相同,最小及最大颗粒与装柱前相同,分别是4.639μm和144.4μm,但显示装柱后微细颗粒明显增多。这是由于装柱过程造成部分吸附剂颗粒的机械破损所造成的。颗粒的破损增加了吸附剂中微细颗粒比例,其结果必然导致液体通过SPE柱不够畅顺,并且会降低SPE柱的重现性。

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