一、适用范围

本方法适用于十壤和沉积物中17种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、2-甲基萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(g，h，i)苝和茚并(1，2，3-c，d)芘。当取样量为10g，浓缩后定容体积为1.0mL时，采用SIM扫描模式测定，目标物的方法检出限为0.3～1.8ug/kg，测定下限为1.2～7.2ug/kg。

其他多环芳烃化合物经适用性验证后，也可采用本方法分析。

二、方法原理

土壤或沉积物中的多环芳烃通过加压流体萃取提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅胶氧化铝层析柱等)对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。

三、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的超纯水。

(1)正己烷：农残级。

(2)二氯甲烷：农残级。

(3)丙酮：农残级。

(4)多环芳烃类化合物标准溶液，p=1000ug/mL，溶剂为正己烷。

(5)替代物：芘-du，p=1000ug/mL，溶剂为正己烷。

(6)内标：萘-d8、苊-d10、䓛-d、苝-d12、菲-d10混合标准溶液，p=1000ug/mL，溶剂为正己烷。

(7)十氟三苯基磷：p=10ug/mL，溶剂为正己烷。

(8)硅藻土：60目。若空白有干扰，应将其放于马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，备用。

(9)石英砂：40～100目，用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h。

(10)无水碳酸钠：用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h。

(11)铜片：使用前用稀盐酸溶液去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮清洗后，用氮气吹干待用，每次临用前处理，保持铜片表面光亮。

(12)超纯硅胶(柱层析用)：70～230目。

前处理方法：抽提(正己烷-二氯甲烷等体积混合溶剂)→取出置丁通风橱处晾干→170℃烘烤至少24h→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(半天振摇1次，每次30min，共3次)→加入正己烷浸泡保存(平衡)。

(13)氧化铝：色谱纯。

前处理方法：250℃灼烧4h→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(半天振摇1次，每次30min，共3次)→加入正己烷浸泡保存(平衡)。

(14)脱脂棉：医用脱脂棉，正己烷-二氯甲烷等体积混合溶剂清洗多次，清洗后取出置于通风橱处晾干密封保存备用。

四、仪器和设备

(1)EI源单四极杆气相色谱质谱联用仪。

(2)色谱柱：HP-5MS UI，30m×0.25mm×0.25um。

(3)加压流体萃取装置。

(4)旋转蒸发仪。

(5)天平：精度为0.01g。

(6)烘箱。

五、前处理

(一)样品的制备

《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）》

(二)加压流体萃取

称取10g新鲜/冻干样品，加入一定量替代物(其上机质量浓度建议与标准系列中的替代物质量浓度一致)混匀，再加入8～10g硅藻土拌匀，放置于萃取池中，继续加入硅藻土直至填满萃取池，然后进行加压流体萃取。操作条件如下：萃取剂：正己烷-丙酮的等体积混合溶剂，萃取池温度100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间10min，淋洗为60%池体积，氮吹时间为60s，萃取循环次数2次，收集提取液。

(三)样品脱硫，

《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）》

(四)净化

根据样品的脏污程度，可选择性地进行样品净化，本方法提供硅胶氧化铝层析柱净化法，具体如下：

(1)干法/湿法装柱：玻璃柱内径为1cm，填料从下往上依次为少量脱脂棉，硅胶12cm，氧化铝6cm，无水硫酸钠1cm。

(2)上样：将富集后的样品溶液(溶剂为正己烷，约1mL)转移至分离纯化，用10mL正己烷淋洗，弃去淋洗液。

(3)洗脱：用80mL体积比3∶7的二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱，收集洗脱液于梨形瓶中，35℃水浴旋转蒸发浓缩至0.5mL左右，转于细胞瓶中，用正己烷定容到1.0mL，加入一定量内标使用液(其上机质量浓度建议与标准系列中的内标质量浓度一致)，待上机分析。

(五)干物质含量测定

《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）》

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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