北京普天同创生物科技有限公司
除了毒草胺1g Kow-2.18,其他有机氯农药的lgKow都大于3,其中滴滴涕更高达6.9l。因此表中常见的有机氯农药大多属于疏水性的,在萃取时可选择非极性反相硅胶固相萃取材料或非极性高聚物材料及石墨化碳类。例如C18、C2/C18混合柱,石墨碳柱等。由于有机氯农药多是氯离子与苯环结合的化合物,电负性较大,也可采用阴离子交换柱进行萃取。
(1)水中有机氯农药残留物的C18柱固相萃取方法
萃取柱:AcctaBOND ODS(C18)非极性柱,500 mg/6 mL,Agilent公司。
柱预处理:5 mL丙酮,5 mL甲醇,5 mL水过柱。
样品过柱:20 mL水样(添加0.2 mL甲醇)过柱。
柱洗涤:3 mL水洗涤萃取柱,真空干燥30 s,1000~1500 r/min离心5 min。
目标物洗脱:3 mL丙酮洗脱目标化合物。
浓缩再溶解:氮气下浓缩至干,残渣用200 μL丙酮再溶解后GC-ECD检测。
(2)水中有机氯农药残留物C18固相萃取膜方法
萃取膜片:BAKERBOND Speedisk C18非极性萃取膜片,50 mm,J.T.Baker公司。
膜预处理:10 mL乙酸乙酯清洗萃取膜片,再用10 mL二氯甲烷重复清洗步骤。10 mL甲醇过萃取膜,再用10 mL水过萃取膜。
样品过膜:1 L水(含1~5 mL甲醇)过萃取膜片(3~5 min完成)。
膜干燥:膜片真空干燥5 min(61.25 cm Hg)。
(3)水中有机氯农药残留物的固相萃取膜方法
采用固相萃取膜片对大体积水样进行萃取最大的特点是速度快。3M公司根据EPA方法508.1建立的Empore膜萃取方法其具体步骤如下:
萃取膜片:Empore C18非极性萃取膜片,47 mm,3M公司。
膜片清洗:5 mL乙酸乙酯/二氯甲烷(1:1,体积比)部分通过萃取膜,停止1min,然后让剩余的溶剂全部通过萃取膜,对萃取膜进行干燥。
膜片预处理:5 mL甲醇按上述方法通过萃取膜,但不要干燥。甲醇液面到达萃取膜上方3~5 mm时就加入5 mL水。保持水液面在萃取膜上方3~5 mm。
样品过膜:在1 L水样中加入5 mL甲醇,混合均匀后再通过抽真空方式使水样快速通过萃取膜。
目标物洗脱:分别用5 mL乙酸乙酯、5 mL二氯甲烷洗涤样品瓶,并将洗涤溶剂倒人萃取膜。然后再用2×3 mL乙酸乙酯/二氯甲烷(1:1,体积比)洗脱。合并上述有机溶剂,并加入5~7 g 无水硫酸钠。用2×3 mL乙酸乙酯/二氯甲烷(1:1,体积比)洗涤收集试管及无水硫酸钠,合并后在氮气氛下,30℃浓缩至0.8 mL。加入内标物,并用乙酸乙酯将体积调节至1.0 mL。
分析:GC/ECD。水样中36种有机氯农药的SPE膜片萃取回收率,都在80%以上。但地茂散的回收率明显偏高,可能是由杂质引起的正偏差。
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