北京普天同创生物科技有限公司
从20世纪80年代开始大约有18类不同结构类型的除草剂开始广为使用,全世界每年消耗的除草剂有至少有三百万吨。其中,使用最多的是三嗪类,苯基脲类及苯氧基酸类,例如阿律津、异丙甲草胺、甲草胺、异丙隆、敌草隆及2,4-D等。除草剂广泛使用,甚至滥用已经对环境水资源造成严重的污染,对表面水、地下水、饮用水中除草剂的监测已经成为许多环境保护部门日常工作之一。
(1)水中碱性、中性及酸性除草剂的萃取方法
萃取柱:Carbograph 4石墨炭黑柱,0.5 g/120~140目,Supelco公司。
样品过柱:将2 L样品过柱,流速100 mL/min。
柱洗涤:7 mL蒸馏水,流速5~7 mL/min。
柱干燥:空气,1 min,1 mL甲醇,空气1 min。
目标物洗脱:碱性及中性除草剂2 mL甲醇,8 mL二氯甲烷/甲醇(80:20,体积比)反洗脱,1~8 mL/min;酸性除草剂反洗脱8 mL二氯甲烷/甲醇含50 mmol/L甲酸(80:20,体积比),6 mL/min。
浓缩:酸性洗脱物加入50μL氨水,40℃氮气氛下浓缩至干,加入200μL水/甲醇(50:50,体积比),50 μL 10 mmol/L甲酸。50μL样品进样HPLC-ESI-MS分析。
碱性及中性除草剂30℃氮气氛下浓缩至干,加入200 μL水/甲醇(50:50体积比)。50μL样品进样HPLC-ESI-MS分析。
(2)土壤中磺酰脲类除草剂的萃取方法
样品萃取:称取风干后过20目筛的土壤10.00 g于50mL具塞离心管中,加入提取液(pH 7.8),0.2 mol/L磷酸缓冲液:甲醇(8:2,体积比)10mL,涡旋3min,超声波振荡5min,4000 r/min离心10min,重复提取3次,合并上清液。85%(体积分数)磷酸调节pH至2.5。
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