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牛奶和奶粉中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法(四)

发布时间:2021-08-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:434

2.2.5.9方法回收率和精密度

用不含磺胺类药物的牛奶和奶粉样品进行添加回收率和精密度实验,样品添加不同浓度标准后,放置1h,使标准被样品充分吸收,然后按本方法进行提取和净化,用液相色谱-串联四极杆质谱测定其回收率和精密度结果见表2-27。从表2-27可以看出,本方法牛奶在添加水平1.0~10.0μg/kg其回收率在72.2%~94.9%之间,相对标准偏差在3.1%~8.7%之间;奶粉在添加水平4.0~40.0ug/kg其回收率在79.0%~95.9%之间,相对标准偏差在2.4%~7.9%之间,说明该方法重现性很好。

表2-27 牛奶和奶粉中16种磺胺添加回收率和精密度实验数据(n=10)

2.2.5.10重复性和再现性

在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表2-28和表2-29。

表2-28 牛奶中16种磺胺的含量范围及重复性和再现性方程


表2-29 奶粉中 16种磺胺的含量范围及重复性和再现性方程

 

 

文章来源:《兽药多组分残留分析技术》

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