5)分子印迹技术(molecular imprinting technology， MIT)

当模板分子(印迹分子)与聚合物单体接触时会形成多重作用点，通过聚合过程这种作用就会被记忆下来，当模板分子除去后，聚合物中就形成了与模板分子空间构型相匹配的具有多重作用点的空穴，这样的空穴将对模板分子及其类似物具有选择识别特性。MIT的发展为CAPs的前处理提供了新的净化手段。

毕建玲以CAP为模板分子，甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，通过对模板分子与单体的比例、聚合温度以及模板分子与交联剂比例等因素的优化，制备性能优良的分子印迹聚合物(MIP)。当模板分子、功能单体与交联剂比例为1：4：24，聚合温度为60℃，所制备的CAPMIP微粒的吸附效果最佳。以该MIP微粒作为SPE吸附剂，优化活化、上样、淋洗和洗脱条件，得到优化的SPE条件为：5mL甲醇、5mL乙腈和5mL水活化；2mL 10%的乙醇溶液上样；3mL 20%乙腈溶液淋洗；2mL乙腈洗脱。用于食品基质中CAP的分析，方法回收率在74.3%～96.7%之间。陈小霞等制备了CAP的MIP SPE柱，并通过对其吸附能力、解吸条件等特性的研究，确定了该SPE柱的上柱、淋洗和洗脱条件。结果表明，与传统的C₁₈柱相比，该MIPSPE柱可采用甲醇含量较高的甲醇-水混合溶剂作为淋洗溶剂，用乙腈含量为40%的乙腈-水作为洗脱溶剂，且比传统C₁₈柱具有更大的柱容量。该MIPSPE已应用于实际生物样品中CAP的检测。Rejtharova开发了新的奶、蜂蜜、尿液中低浓度CAP的净化方法。以合成的MIP作为SPE填料，并与常规C₁₈SPE进行了对比，净化效果满足分析要求。与GC-MS结合，技术性能满足欧盟指令2002/657/EC的规定。Rodziewicz等制备了CAP的MIP，用于奶粉中CAP的净化，LC-MS/MS检测。方法回收率为104%～111%，CCa和CCβ分别为0.06ug/kg和0.09ug/kg、Suarez-Rodriguez等采用不同的功能单体和聚合条件，制备了CAP的多种MIPs。通过HPLC测试，获得对CAP具有高度选择性的MIP，与荧光竞争流动分析结合，用于生物样品中CAP的测定。

Guo等响以CAP为模板，乙烯基吡啶作为功能单体，EDMA做交联单体，十二烷基硫酸钠(SDS)做表面活性剂，在水中聚合制得的CAP的MIP，并用其作为MSPD的吸附剂，代替常规的C18吸附剂，用于检测鱼体内的CAP。HPLC测定，方法回收率在89.8%～101.43%之间，LOD为1.2ng/g，LOQ为3.9ng/g。张燕等以CAP为模板分子，4乙烯吡啶为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，四氢呋喃为致孔剂，模板分子、功能单体、交联剂按照比例1：1：10聚合，制备的MIP对CAP的特异性吸附达54.42umoL/g，可在10min内快速达到吸附平衡。以此建立了CAP分子印迹吸附检测方法，开发了CAP新型检测试剂盒，简化了前处理步骤。

McNiven等以合成的CAP-甲基红共轭物为模板，选用二乙胺基乙基甲基丙烯酸酯为功能单体，制备了MIP。该MIP可重复使用，能快速高效地检测CAP，对TAP也有一定的识别检测能力(交叉反应率60%)。该MIP与HPLC联用，用于血清中CAP含量的分析，LOD为5g/mL。作者又采用原位聚合的方式，在HPLC色谱柱中聚合MIP，与前者相比，柱容量显著降低，但分离CAP和TAP的能力提高，LOD为3g/mL。Levi等也采用CAP-甲基红共轭物为模板，甲基丙烯酸乙酯为功能单体按照1：2的比例，合成了MIP，对CAP可以特异性识别。MIP净化后，通过HPLC测定，可以检测血清中3～1000ug/mL的CAP。

Ge等以FF为模版分子，丙烯酰胺为功能单体，EGDMA为交联剂，制备了FF的MIP。以此建立了一种在线MIP SPE净化，流动注射荧光检测肝脏和肉中FF的方法。该方法LOD为3.4×10^-7 g/mL，RSD为3.5%。

6)分散固相萃取(dispersive solid phase extraction， DSPE)

与SPE相比，DSPE更加简便和快速，以此发展起来的QuEChERS(Quick， Easy， Cheap， Rugged，Safe)技术已在残留分析中大量采用。

严忠雍等建立了以N-丙基乙二胺(PSA)为分散吸附剂快速净化水产品中CAP残留量的方法。样品先用乙酸乙酯提取，用PSA吸附净化后，通过UPLC-MS/MS测定，氘代同位素内标法定量。方法在0.1～10.0ug/kg的添加范围内的平均回收率为85.9%～102.3%，RSD为3.67%～5.24%，LOQ为0.1ug/kg。该方法快速简便，可用于水产品中CAP的日常检测。胡红美等用乙酸乙酯萃取水产品中的CAP和FF，经正己烷LLP初步净化后，再加入PSA进一步净化，经硅烷化试剂衍生后，用GC-ECD检测。该方法CAP和FF的LOD分别为0.1ug/kg、0.3ug/kg；在鲫鱼、青蟹、南美白对虾中的回收率分别为82%～106%、87%～111%和91%～98%，RSD分别为2.3%～4.9%、2.4%～4.5%和1.4%～4.1%。Sniegocki等采用QuEChERS技术净化牛奶中的CAP。均质的奶样用乙腈提取，加入硫酸镁和氯化钠进行DSPE净化，LC-MS/MS测定。方法回收率在90%～110%之间，室内RSD小于12%；CCa和CCβ分别为0.10ug/kg和0.15ug/kg。

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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