(1)提出问题 检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证，也是衡量检测器质量好坏的关键指标。

当输出信号不稳或信号数值异常时，将出现其检测结果准确度会受到怀疑、仪器无法正常使用等问题，分析检测不能进行。那么，检测器输出信号不稳定或信号数值异常的主要原因有哪些?应该如何排除呢?

(2)分析原因 检测器信号不稳定或信号数值不对，与进样系统、气路、分离系统、检测器、电路系统等有关，可能包括如下原因：

①仪器通电预热时间不够；

②进样系统，包括进样针是否正常，进样口硅胶垫是否密封，衬管是否被污染等；

③气路，包括载气、氢气、空气等气路的纯度，气路连接是否正确等；

④分离系统，包括色谱柱是否连接正确、色谱柱是否被污染等；

⑤检测器，包括检测器参数设置是否正确、检测器是否被污染；

⑥电路系统，包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。

(3)解决方案 当出现检测器信号不稳定或信号数值异常时，应以进样系统、气路、分离系统、检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题。

①进样系统检查确认进样针进样重复性、准确性是否达到要求(尤其是手动进样)。进样垫有无老化而影响密封。衬管(石英棉)是否被污染，否则应该清洁或更换。

②气路在气路方面应先检查仪器条件是否改变，确认气瓶及设备配件没有更换或改变。一般来说，载气控制不稳时，会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时，信
号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体)，信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。

③分离系统 检查确认色谱柱与进样口、检测器连接是否正确。如色谱柱被污染等原因造成柱效低，可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱箱温度是否超过色谱柱最高使用温度，色谱柱有无物理损伤，如断裂、漏气等。

④检测器检查确认检测器的温度、电流等参数是否设置正确，其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD、NPD要检查尾吹气设置等。检查检测器有无被污染，可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。

⑤电路系统 当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时，应检查仪器电路板是否出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高，电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。

(4)案例分析用一台配备ECD的气相色谱仪，测定蔬菜中菊酯类农药残留。在一次更换载气(氮气)后出现检测器信号不稳，基线忽高忽低，还伴随有鬼峰出现，仪器不能正常使用。

考虑到问题出现之前更换过载气，怀疑由新换的载气(载气1，氮气)纯度不够引起，对检测器出峰造成影响。立即更换从另一台正常使用的气相色谱仪上取下的载气瓶(载气2，氮气)，发现故障依旧，同时将新换的载气1更换于另一台气相色谱仪，发现一切正常，初步排除载气的原因。

查看自动进样器是否工作正常，更换新的进样口硅胶垫和衬管，故障依旧。重新连接色谱柱与进样口和检测器，并检查色谱柱元明显的物理损伤，并对色谱柱进行高温老化过夜，最后更换新的色谱柱，故障依旧，排除色谱柱问题。

在初步排除气路、进样系统、分离系统的影响以后，检查发现ECD输出信号波动较大，但总体呈增大的趋势，把重点集中在检测器上。首先对ECD进行高温老化，于350℃烘烤过夜，发现信号仍然不稳定，并逐渐变大。降温后拆开ECD，取出阳极收集极，用氧化铝粉反复摩擦收集极外部和内部直到呈现金属色，接着将阳极分别用丙酮、甲醇和超纯水超声，于110℃下烘干，重新安装后，发现故障依旧。

进一步拆开ECD的信号连接件，发现ECD信号传导杆上黏附有白色固体，立即更换信号传导杆，重新安装，信号正常，故障排除。分析认为，白色固体可能为检测器的陶瓷部分在重复的高温一冷却过程中挥发后冷却在信号传导杆上附集，造成检测器信号断开。由于老化过程是一个逐渐的过程，因此出现信号不稳定和鬼峰的现象。