常用滴定溶液配制的原理及注意事项

配制EDTA滴定液

①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。

②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。

③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。

④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。

配制四苯硼钠滴定液

①加新制Al(OH)3凝胶，使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。

②做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。

配制亚硝酸钠滴定液

①加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。

②在试样加入前加KBr以促进反应。

③室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解，计算好理论量“先快后慢”特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。

配制氢氧化钠滴定液

①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。

②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。

③也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。

④基准应在玛瑙乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结果有误。

⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。

配制高锰酸钾滴定液

①煮沸过程要保持一段时间，促使其中还原性杂质反应完全。以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。

②加新沸水目的除水中氧，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。

③酸度调节用LS为好，总的浓度控制在0.5mol/L，酸度低反应太慢，酸度太高又容易使高锰酸分解。

配制硫代硫酸钠滴定液

①煮沸应保持5分钟左右，利于清除二氧化碳与氧气，加碳酸钙作为稳定剂，pH值应保持在弱碱性约pH值9～10防止分解。

②放置30天以上是促反应完全，过滤除杂质，滴定过程取用50mL滴管为好。

③标定中应避光，因碘化钾为强酸性，在静置过程也释放碘，应同时作空白，若贮存滴定液出现浑浊现象，即也分解不能用。

配制溶液时的注意事项

(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。

(2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。

(3)配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人，配制日期，有效期限。

(4)溶液储存时应注意不要使溶液变质。

(5)用有机溶剂配制溶液时（如，制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。

(6)应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。

(7)不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。