一、目的和要求

(1) 掌握流动注射分析法的基本原理和操作技术。

(2）学习利用流动注射分析法测定水中锌的含量。

二、原理

1975年，丹麦技术大学J. Ruzicka和E. H. Hansen提出了流动注射分析(flow injection analysis-, FIA）技术。近年来，该技术得到了迅速发展。FIA是将含有试剂的载流由蠕动泵输送进管道，再由进样阀将一定体积的试样注入载流中，以“试样塞”形式随之恒速移动，试样在载流中受分散过程控制，“试样塞”被分散成一个具有浓度梯度的试样带，并与载流中试剂发生化学反应生成某种可以检测的物质，再由载流带入检测器，给出检测信号（如吸光度、峰面积或峰高、电极电位等），由此求得水样中被分析组分的含量。

本实验将在弱酸性条件（(pH =5. 9)下，将Zn2＋与二甲酚橙XO形成的红色络合物Zn2+ XO引入FIA体系中，λmax=575nm，在此条件下，Cu 2+、 Ni2+干扰测定。在570nm处测定吸光度的值，标准曲线法求得水中Zn2十的含量，可消除干扰。测定范围为0-10. 0mg/L。

FIA系统主要有载流驱动系统（试剂储器、蠕动泵）、进样系统（采样注入阀）、混合反应系统（反应盘管）和检测系统（检测器和记录仪）等几个部分组成。

1．载流驱动系统

常用蠕动泵挤压富有弹性的塑料软管（又称泵管）来驱动含试剂的载流或试液在管道内连续流动。

2．进样系统

一般用旋转进样阀将一定体积的试样以完整的“试样塞”形式注入管道内含试剂的载流中，这种进样方式称为正相FIA，也是常用的FIA法。

3.混合反应系统

混合反应系统主要由反应盘管和多功能连接件组成。注人的“试样塞”在反应盘管中被分散成试样带，并与载流中的试剂发生化学反应生成可检测的物质。

4．检测系统

检测系统主要由FIA的检测器组成，其作用是将试样和试剂反应产物的特性或试样本身的特性转换为可测的电信号，由显示装置显示出来。例如，在FIA-光度分析中是利用吸光物质的吸光度变化转换成电信号；在FIA ISE（离子选择电极）分析中是将化学量变成电位毫伏信号。应该指出，FIA系统可以与许多能量转换检测器联用，除上述吸收光谱检测器和离子选择电极检测器之外，FIA还可与电感耦合等离子发射光谱检测器（FIA-ICP-AEP)、原子吸收光谱检测器（FIAAAS)和其他电化学检测器等联用。

5．流动注射分析的优点

(1) 仪器简单。可用常规仪器自行组装，操作简便。我国已有FIA-TI流动注射通用仪（上海分析仪器厂）。

(2) 分析速度快。分析频率通常为每小时100次，最快可达每小时1200次。重现性好，一般相对标准偏差小于100。

(3) 取样少。每次测定仅需微升级的溶液，且分析系统封闭，进行的化学反应不受空气成分影响，还有利于保护环境。

(4）自动化程度高。从进样、化学处理、测量到数据处理和程序控制可全部实现自动化。

(5) 可与多种检测器联用，应用范围广。

三、仪器与试剂

(1) 流动注射分析仪。

(2) 载液。载液C1为0. 5%Na₂S₂O₃和0.1％丁二酮无肟混合液，载液C2为0.015％二甲酚橙的乙酸盐缓冲溶液（pH =5. 9)。

(3）锌标准溶液。准确称取0. 1000g金属锌（99.9%)，用20mL盐酸（1：1)溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，此液含锌量为100mg/L。

(4) 电镀含锌废水。

四、实验步骤

1．标准曲线绘制

取6只25mL容量瓶，依次加入0mL、0. L0mL、0. 20mL、0. 40mL、0. 60mL、0. 80mL的浓度为100mg/L的锌标准溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，配成含0mg/L、0. 40mg/L、0. 80mg/L、1. 60mg/L、2. 40mg/L、3. 20mg/L的锌标准系列溶液，然后在λ=570nm处分别进行FIA分析，测得吸光度，绘制标准曲线。

2．样品的测定

电镀含锌废水按1：1比例逐级稀释，并定容至25. 00mL。按标准系列的步骤操作，测定吸光度。

五、数据处理

根据标准曲线求出水样中Zn^2＋的浓度。

六、注意事项

(1) 注意该方法的测量范围为0-10. 0mg/L，高浓度废水需适当稀释。

(2) 显色反应需控制在pH=5. 9条件下进行。