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气相色谱仪经常会出现氢火焰离子化检测器点不着火的故障,在正常操作条件下,接通氢火焰离子化检测器点火器按钮,片刻后应能听到点燃时的轻微爆鸣声,此时将会观察到基线的瞬间偏移,然后回到点火前的位置。点燃后将凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面有水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象,说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,表明氢火焰离子化检测器发生点不着火的故障。
一、不能点火
1.原因
点火电源无输出、点火电路连线处断路;点火前气路配比不当;气路中有堵塞;漏氢气。
2.故障排除步骤
(1)点火丝发亮状态检查:点火丝应呈现较明亮的黄红色,如看到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点火丝毫无反应则说明点火电路有问题,检查点火电源有无输出、点火电路连线接头是否断路。
(2)气路中气流配比检查:正常点火时适当增大氢气流量,减少空气流量,把载气或尾吹气调小或关死,点着后再缓慢增大,此项调整可反复做几次,直至能点着火为止。
(3)气路堵塞检查:堵塞现象主要发生在氢火焰离子室喷嘴处。将皂沫流量计一端接在喷嘴处,若皂沫流量计没气泡显示,用干净银针插入喷嘴排除堵塞。
(4)氢气漏气检查:首先关闭仪器电源和除氢气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气管道上的压力表示值应慢慢降到零。如压力表示值不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气管道漏气,应找出漏气点。
二、点着后不能调零
氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置。
1.原因
点火后不能调零的原因有:离子室积水;气流调节不当;色谱柱流失严重;气路、检测器污染。
2.故障排除步骤
(1)检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致出现不能调零的故障。离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待半小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再进行正常点火操作。还有一点需注意,刚启动色谱仪时,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚需多等一段时间,待离子室真实温度达到100℃以上再行点火。
(2)火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若这样调节各气路流量,使火焰变小,设定最佳气流比,适当加大载气尾吹的流量,以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。
(3)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明色谱柱流失严重。色谱柱流失的处理:首先注意此柱是否进行过老化,若柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑更换新色谱柱。
(4)气路、检测器玷污判断:从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出有玷污现象。气路的污染有一个重要的原因,就是气源纯度不够。更换新的过滤、净化器后,如果仍然不能调零,处理办法是用无水乙醇或丙酮等溶剂清洗气路和检测器。
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