6 水不溶物的测定

6.1 仪器和设备

6.1.1 玻璃砂芯坩埚：G4,孔径为5μm～15μm。

6.1.2 恒温干燥箱。

6.2 分析步骤

称取约3g试样(精确至0.001g),置于500mL烧杯中，加入50℃～60℃热水250mL,使之溶解，用已在(135±2)℃烘至恒量的玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在(135±2)℃恒温干燥箱中烘至恒量。

6.3结果计算

水不溶物以质量分数W6计，数值用％表示，按公式(7)计算：

式中：

m6—干燥后水不溶物质量的数值，单位为克(g)；

m5—试样质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后2位。

平行测定结果的绝对差值不大于0.05%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

7 对氨基苯磺酸钠的测定

7.1 方法提要

采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算对氨基苯磺酸钠的质量分数。

7.2 试剂和材料

7.2.1 甲醇。

7.2.2 对氨基苯磺酸钠。

7.2.3 乙酸铵溶液：2g/L。

7.3 仪器和设备

7.3.1 高效液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。

7.3.2 色谱柱：长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C_l8、粒径5um。

7.3.3 色谱工作站或积分仪。

7.3.4 超声波发生器。

7.3.5 定量环：20uL。

7.3.6 微量注射器：20uL～100uL。

7.4 色谱分析条件

7.4.1 检测波长：254nm。

7.4.2 柱温：40℃；

7.4.3 流动相：A，乙酸铵溶液；B，甲醇；

浓度梯度：40min线性浓度梯度从A(95)比B(5)至A(50)比B(50)；

7.4.4 流量：1mL/min；

7.4.5 进样量：20uL。

可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。

7.5 试样溶液的配制

称取0.1g试样(精确至0.0001g),加乙酸铵溶液溶解，稀释至100mL,此为试样溶液。

7.6 标准溶液的配制

称取0.01g(精确至0.0001g)已置于真空干燥器中干燥24h后的对氨基苯磺酸钠，用乙酸铵溶液溶解，稀释至100mL。吸取上述溶液10mL,加乙酸铵溶液稀释至100mL后分别吸取2.5mL、2.0mL、1.0mL此溶液，再用乙酸铵溶液分别稀释定容至100mL,作为系列标准溶液。

7.7 分析步骤

在7.4规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中对氨基苯磺酸钠的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中对氨基苯磺酸钠的峰面积，根据标准曲线计算对氨基苯磺酸钠的含量。

相关链接：添加剂柠檬黄检验方法（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。