A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

不溶于水，易溶于乙醇和丙二醇。

A.2.2 显色反应

A.2.2.1 试剂和材料

A.2.2.1.1 乙醇溶液：72%(体积分数)。

A.2.2.1.2 2,6-二氯醌氯亚胺溶液：称取0.1g 2,6-二氯醌氯亚胺溶于1000mL无水乙醇。

A.2.2.1.3 硼酸钠溶液：称取2g硼酸钠(Na₂Ba₄O₇·10H₂O)溶于100mL水中。

A.2.2.2 鉴别

称取0.1g试样，溶于1000mL的乙醇溶液，取5mL此溶液，加入2mL硼酸钠溶液和1mL 2,6-二氯醌氯亚胺溶液，混合，应呈蓝色。

A.3 丁基羟基茴香醚(C₁₁H₁₆O₂)含量的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 4-叔丁基苯酚。

A.3.1.2 丙酮。

A.3.1.3 3-叔丁基-4-羟基茴香醚(3-BHA)和2-叔丁基-4-羟基茴香醚(2-BHA)标准品。

A.3.2 仪器和设备

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。

A.3.3 参考色谱条件

A.3.3.1 色谱柱：1.8m×2mm(内径)不锈钢柱或其他等效色谱柱，填充10%GE XE-60硅树脂或其他等同物。

A.3.3.2 流速：30mL/min。

A.3.3.3 柱温：175℃~185℃。

A.3.3.4 载气：氦气。

A.3.3.5 进样量：5uL。

A.3.4 分析步骤

A.3.4.1 内标溶液的制备

称取约500mg 4-叔丁基苯酚(精确至0.2mg)，用丙酮溶解并定容至100mL。

A.3.4.2 标准溶液的制备

分别称取约90mg 3-叔丁基-4-羟基茴香醚(3-BHA)标准品和约10mg 2-叔丁基-4-羟基茴香醚(2-BHA)标准品(精确至0.2mg)，用内标溶液溶解并定容至10mL，使3-BHA和2-BHA的最终浓度分别为9mg/mL和1mg/mL。

A.3.4.3 试样溶液的制备

称取约100mg试样(精确至0.2mg)，用内标溶液溶解并定容至10mL。

A.3.4.4 测定

在A.3.3参考色谱条件下，标准溶液和试样溶液各进样约5uL，记录色谱图。测定各异构体的峰面积。

A.3.5 结果计算

试样中各异构体的质量分数w_i，按式(A.1)计算：

式中：

p_i——标准溶液中3-BHA或2-BHA的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

R_u——试样溶液色谱图中3-BHA或2-BHA峰面积和内标液峰面积之比；

R——标准溶液色谱图中3-BHA或2-BHA峰面积和内标液峰面积之比；

10——试样处理后定容的体积，单位为毫升(mL)；

m₁——试样的质量，单位为毫克(mg)。

由式(A.1)计算得到两异构体3-BHA和2-BHA含量之和即为丁基羟基茴香醚(C₁₁H₁₆O₂)含量。

A.4 硫酸灰分的测定

A.4.1 试剂和材料

浓硫酸。

A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 坩埚：石英或铂坩埚。

A.4.2.2 干燥器(用变色硅胶作干燥剂)。

A.4.2.3 高温炉。

A.4.3 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.0001g，置于已恒重的坩埚内，缓缓炽灼至完全碳化。放冷，加0.5mL～1.0mL浓硫酸使其湿润，于低温下加热至烟雾除尽后，在800℃±25℃高温炉中灼烧至完全灰化。取出，置于干燥器内冷却，称量。再于800℃±25℃灼烧恒重。

A.4.4 结果计算

硫酸灰分的质量分数w，按式(A.2)计算：

式中：

m₃——炽灼后试样和坩埚的质量，单位为克(g)；

m₂——坩埚的质量，单位为克(g)；

m₄——炽灼前试样和坩埚的质量，单位为克(g)。

试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留两位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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