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A.1 仪器和设备
A.1.1 色谱仪:按GB/T11538-2006或GB/T11539-2008中第5章的规定。
A.1.2 柱:毛细管柱或填充柱。
A.1.3 检测器:氢火焰离子化检测器。
A.2 测定方法
试样制备:称取试样1g溶于10mL 95%(体积分数)乙醇中,摇匀备用(在30min内使用)。面积归一化法:按GB/T11538-2006或GB/T11539--2008中10.4测定含量。
A.3 重复性及结果表示
按GB/T11538-2006或GB/T11539-2008中11.4规定进行。
食品添加剂香兰素气相色谱图(面积归一化法)
B.1 食品添加剂香兰素气相色谱图
食品添加剂香兰素气相色谱图见图B.1。
图B.1 食品添加剂香兰素气相色谱图
B.2 操作条件
B.2.1 柱:毛细管柱,长25m~50m,内径0.2mm。
B.2.2 固定相:100%二甲基聚硅氧烷。
B.2.3 膜厚:0.25um。
B.2.4 色谱炉温度:170℃恒温。
B.2.5 进样口温度:240℃。
B.2.6 检测器温度:240℃。
B.2.7 检测器:氢火焰离子化检测器。
B.2.8 载气:氮气。
B.2.9 载气流速:1mL/min。
B.2.10 进样量:约0.2uL。
B.2.11 分流比:100.1。
干燥减量的测定方法
C.1 仪器和设备
C.1.1 称量瓶:扁形,直径为4cm~6cm。
C.1.2 干燥器:玻璃,直径为20cm~24cm,干燥剂为变色硅胶。
C.2 分析步骤
将变色硅胶在120℃的恒温箱中干燥4h,稍冷后移入干燥器内冷却至室温。将称量瓶(瓶及盖分开)置于干燥器内至少干燥4h,取出后称重。准确称取试样2g~3g(精确至0.0002g)于称量瓶中,并将试样摊匀,厚度不得超过10mm。然后将装有试样的称量瓶及盖分置于干燥器内至少干燥4h,取出时应将盖盖好,称重。如此操作至恒重.
C.3 结果计算
干燥减量的质量分数w,按式(C.1)计算:
式中:
m1——干燥前试样和称量瓶的质量,单位为克(g);
m2——干燥后试样和称量瓶的质量,单位为克(g);
m——干燥前试样的质量,单位为克(g)。
相关链接:食品添加剂香兰素
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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