A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 方法原理

A.3.1.1 山梨酸钾与酒石酸氢钠反应生成难溶于乙醇的酒石酸钾白色沉淀。

A.3.1.2 山梨酸钾和溴发生加成反应而使溴的棕黄色消失。

A.3.1.3 山梨酸钾中的不饱和基团在紫外光区有特征吸收。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 无水乙醇。

A.3.2.2 盐酸溶液：1+3。

A.3.2.3 酒石酸氢钠饱和溶液。

A.3.2.4 溴饱和溶液。

A.3.2.5 盐酸溶液：9+1000。

A.3.3 仪器和设备

紫外分光光度仪。

A.3.4 分析步骤

A.3.4.1 称取1g试样，精确至0.01g，溶于100mL水中，在5mL该试样溶液中加入5mL饱和酒石酸氢钠溶液和5mL无水乙醇，摇匀，应有白色透明的沉淀物生成。

A.3.4.2 称取1g试样，精确至0.01g，溶于100mL水中，在10mL该试样溶液中，加丙酮1mL，滴加盐酸溶液(A.3.2.2)使成弱酸性后，加溴溶液2滴摇匀时，溴的颜色应消失。

A.3.4.3 称取50mg试样，精确至0.1mg，溶于水，稀释至250.0mL，吸取2.0mL，用盐酸溶液(A.3.2.5)稀释至200.0mL，在230nm～350nm进行分光光度测定，此溶液应在264nm±2nm处有最大吸收，最大吸收处的比吸光度应为1650～1900。

A.4 山梨酸钾(以C6H7KO2计)(以干基计)的测定

A.4.1 方法提要

干燥试样以冰乙酸为溶剂，乙酸酐为助溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算山梨酸钾含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 冰乙酸。

A.4.2.2 乙酸酐。

A.4.2.3 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

A.4.2.4 结晶紫指示液：5g/L。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 称取约0.2g干燥物(A.5.2)，精确至0.0002g，置于已放有48mL冰乙酸和2mL乙酸酐的250mL碘量瓶中，温热使成溶液。冷却至室温，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点。

A.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.4 结果计算

山梨酸钾(以C₆H₇KO₂计)(以干基计)的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

V₁——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数；

c——高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——山梨酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(C₆H₇KO₂)=150.2]；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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