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A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试样能溶于80℃热水,不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
A.2.2 在试样溶液中加入10g/L硼砂溶液10mL立即搅拌,形成可挑挂的冻胶。
称取试样约2g(精确至0.001g于400mL烧杯中,用异丙醇约4mL充分湿润。在剧烈搅拌下加水200mL,继续搅拌至胶体完全均匀分散,形成乳白色黏稠溶液,取此液100mL,移入另一400mL烧杯内,在沸水浴中加热10min,冷却至室温,其黏性应明显增加。
A.2.3 称取试样约0.2g(精确至0.001g)于研钵中,加入含碘5g/L、碘化钾10g/L的水溶液2mL~3mL,经研磨后放于载玻片上,在显微镜下观察,皂荚糖胶为椭圆形或三角形的封闭单元,呈黄色至褐色。
A.3 酸不溶物的测定
A.3.1 试剂和材料
硅藻土,经105℃,4h干燥处理。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 电热恒温水浴。
A.3.2.2 电热恒温干燥箱。
A.3.2.3 天平(感量为1mg)。
A.3.2.4 古氏坩埚(经105℃,4h干燥处理)。
A.3.2.5 干燥器。
A.3.3 测定
称取试样约2g(精确至0.001g)于250mL烧杯中,加入150mL水和1.5mL硫酸。用表面皿盖住烧杯,在沸水浴上加热6h,加热过程中用玻璃棒经常摩擦烧杯内壁。加热完后,称取助滤剂0.5g(精确至0.001g),加入到试样中,使用已知质量的古氏坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次,将坩埚连同内容物于105℃干燥4h,在干燥器内冷却至恒重后称量。
A.3.4 结果计算
酸不溶物的质量分数w1,按式(A.1)计算:
式中:
m1——最终称量的总质量,单位为克(g);
m2——助滤剂的质量,单位为克(g);
m3——坩埚的质量,单位为克(g);
m4——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于2.0%。
A.4 黏度(1%水溶液)的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 旋转黏度计。
A.4.1.2 电热恒温水浴。
A.4.1.3 电热恒温干燥箱。
A.4.1.4 天平(感量为1mg)。
A.4.2 测定
将皂荚糖胶样品置于干燥箱中105℃烘干2h,至恒重。准确称取干燥后的样品2.5g(精确至0.001g)于干燥的锥形瓶中,加水200.0mL,立即加塞后剧烈摇动至溶液均匀,再补加47.5mL水后摇匀,10min后摇动一次,以后每隔0.5h再次反复摇动,2h后将溶液倒入烧杯中,于25℃恒温水浴中溶胀0.5h,依据GB/T 10247-2008中的旋转法来检测其黏度。
A.5 硼酸盐试验
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 盐酸溶液:量取盐酸10mL,加水至100mL。
A.5.1.2 氨水溶液:量取28%的氨水400mL,加水至1000mL。
A.5.1.3 姜黄试纸。
A.5.2 分析步骤
称取试样1.0g,置于一盛有100mL水的250mL烧杯中,搅拌溶解。加入10mL盐酸溶液。滴一滴混合液在姜黄试纸上出现褐红色,干燥后颜色加深,当用氨水溶液浸湿时不变成黑绿色,即为通过实验。
A.6 淀粉试验
A.6.1 试剂和材料
碘试液:称取碘14.0g,溶于含有碘化钾36.0g的100mL水溶液中,加入3滴盐酸,用水稀释至1000mL。
A.6.2 分析步骤
称取试样1.0g,置于一盛有100mL水的250mL烧杯中,搅拌溶解。加入碘试液,没有蓝色出现,即为通过试验。
A.7 菌落总数及大肠菌群的测定
A.7.1 溶液配制
无菌操作,称取皂荚糖胶1.0g,溶解于100mL无菌生理盐水中,配制成0.01稀释度溶液。
A.7.2 测定
其他步骤按GB4789.2、GB4789.3大肠菌群MPN计数法规定的方法进行。
相关链接:食品添加剂皂荚糖胶
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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