A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

A.2.1.1 有机溶剂溶解性：取5mL样品于100mL具塞比色管中，分别任取1～10倍体积比的乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂与样品混合，振摇1min，静置10min，观察是否分层。试样应与乙醇、乙醚、丙酮混溶。

A.2.1.2 水溶解性：取0.5mL样品于100mL具塞比色管中，加入100倍以上体积比的水与样品混合，振摇1min，静置10min，观察是否分层。试样溶于约120倍体积的水。

A.2.2 1,2-二氯乙烷的质谱定性

A.2.2.1 方法提要

试样直接注入气相色谱质谱仪中，1,2-二氯乙烷在毛细管色谱柱中分离后，用气相色谱质谱仪采用全扫描方式进行检测定性。

A.2.2.2 试剂和材料

A.2.2.2.1 1,2-二氯乙烷标准品：纯度大于等于99%。

A.2.2.2.2 正己烷：色谱纯。

A.2.2.3 仪器和设备

气相色谱-质谱仪。

A.2.2.4 鉴别方法

A.2.2.4.1 参考气相色谱测定条件

参考气相色谱测定条件如下：

a)色谱柱：毛细管色谱柱WAX MS 30m×0.25mm×0.25um或相当者；

b)进样口温度：230℃；

c)进样方式：分流进样，分流比1：50；

d)进样量：0.2uL；

e)柱温：初始温度40℃，以5℃/min的速率升温至90℃，以40℃/min的速率升温至250℃；

f)载气：氦气，纯度大于等于99.999%；

g)流速：1.0mL/min(恒流)。

A.2.2.4.2 参考质谱测定条件

参考质谱测定条件如下：

a)气相色谱质谱接口温度：280℃；

b)离子源：电子轰击离子源，70eV；

c)离子源温度：230℃；

d)溶剂延迟：2min；

e)质量扫描方式：全扫描；

f)离子扫描范围(m/z)：20～300。

A.2.2.4.3 测定

在A.2.2.4.1和A.2.2.4.2的条件下注入标准溶液0.2uL，进行气相色谱质谱分析。1,2-二氯乙烷的参考保留时间为3.690min。标准品的质谱图参见附录B中图B.1。

A.3 酸度(以盐酸计)的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 乙醇。

A.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.01mol/L。

A.3.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.3.2 仪器和设备

A.3.2.1 分析天平：感量0.0001g。

A.3.2.2 具塞锥形瓶：100mL。

A.3.2.3 单标移液管：25mL。

A.3.2.4 滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。

A.3.3 分析步骤

取乙醇25mL，移入100mL具玻塞的磨沙口锥形烧瓶中，加酚酞指示液2滴。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至首次出现淡粉红色。用单标移液管加入试样25mL(约31g)，混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至再次出现淡粉红色，记录此时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。其消耗量不应超过0.85mL。

A.3.4 结果计算

酸度(以盐酸计)w₂，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(A.1)计算：

式中：

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——盐酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M(HCl)=36.45；

p——试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)；

V——试样的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数。

A.4 游离卤素试验

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 碘化钾溶液：10%。

A.4.1.2 淀粉溶液：取1g淀粉与0.01g红氧化汞混合，加入足够的冷水使成稀薄糊状。加沸水20mL，在不断搅拌下煮沸1min，冷却。取澄清液供用。

A.4.2 分析步骤

取试样10mL，加10%碘化钾溶液(A.4.1.1)10mL和淀粉溶液(A.4.1.2)1mL混合后，强烈振摇2min，静置分层后，观察水层颜色是否变蓝，水层颜色不变蓝为通过试验。

相关链接：食品添加剂1，2-二氯乙烷

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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