A.9 游离N.N'-二乙烯基-咪唑啉酮的测定

A.9.1 方法提要

试样中加入正庚腈做为内标，经丙酮提取游离的Ｎ,N'-二乙烯基-咪唑啉酮，采用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。

A.9.2 试剂和材料

A.9.2.1 丙酮。

A.9.2.2 正庚腈，含量≥99%。

A.9.2.3 N,N'-二乙烯基-咪唑啉酮对照品，含量≥99%。

A.9.2.4 内标溶液：准确称取0.1g正庚腈，精确至0.1mg，置于1000mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。

A.9.2.5 N,N'-二乙烯基-咪唑啉酮标准储备溶液：准确称取0.025g N,N'-二乙烯基-咪唑啉酮，精确至0.2mg，置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。

A.9.2.6 N,N'-二乙烯基-咪唑啉酮标准中间溶液：吸取2mL标准储备溶液于50mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。

A.9.2.7 N,N'-二乙烯基-咪唑啉酮标准使用溶液：吸取2mL的标准中间溶液于25mL容量瓶中，再吸取1mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。

A.9.3 仪器和设备

配有氮磷检测器的气相色谱仪。

A.9.4 分析步骤

A.9.4.1 校正因子测定

取标准使用溶液(A.9.2.7)按照A.9.4.3条件进样分析，测定校正因子。

A.9.4.2 试样制备

准确称取2.5g试样，精确至0.2mg，置于100mL具塞锥形瓶中，依次准确加入1mL内标溶液(A.9.2.4)和24mL丙酮，加盖密封，在多功能振荡器上振摇4h。取适量提取液至10mL离心管中，以3000r/min离心2min，取上清液。

A.9.4.3 气相色谱参考条件

A.9.4.3.1 色谱柱：键合交联聚乙二醇固定相，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.2μm或同等分离效果的色谱柱。

A.9.4.3.2 程序升温：60℃保持1min，以10℃/min的升温速率升至230℃。

A.9.4.3.3 进样口温度：220℃。

A.9.4.3.4 检测器温度：250℃。

A.9.4.3.5 载气：氮气，纯度99.999%以上；流速为2.0mL/min。

A.9.4.3.6 氢气流速：3.0mL/min.

A.9.4.3.7 空气流速：60mL/min。

A.9.4.3.8 进样量：2uL。

A.9.4.3.9 分流比：5:1。

A.9.4.3.10 进样方式：分流。

A.9.4.4 测定

根据试样中被测样液的含量情况，选取待测物响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下，N,N'-二乙烯基-咪唑啉酮的参考保留时间约为9.92min，气相色谱图参见附录C中图C.2。

A.9.5 结果计算

A.9.5.1 相对校正因子f，按式(A.5)计算：

式中：

ms——N,N'-二乙烯基-咪唑啉酮的质量，单位为毫克(mg)；

Ai——内标物的峰面积；

mi——内标物的质量，单位为毫克(mg);

As——Ｎ,N'-二乙烯基-咪唑啉酮的峰面积。

A.9.5.2 试样中游离Ｎ,N'-二乙烯基-咪唑啉酮的质量分数w5，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(A.6)计算：

式中：

f——相对校正因子；

As——试样中N,N'-二乙烯基-咪唑啉酮的峰面积；

mi——试样中添加内标物的质量，单位为毫克(mg)；

1000——换算系数；

A——试样中添加内标物的峰面积；

m——被测试样的质量，单位为克(g)。

计算结果保留两位有效数字。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。

A.10 水分的测定

准确称取0.1g试样，精确至0.1mg，按GB/T6283测定。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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