A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

不溶于水、稀酸、稀碱溶液和大多数有机溶剂。

A.2.2 鉴别

A.2.2.1 用38um的空气喷嘴筛过筛20g试样5min。若未过筛量大于5%，则将30g试样溶于270mL水中；否则将45g试样溶于255mL水中。此为试样溶液。将试样溶液在高速捣碎机(18000r/min以上)中混合5min。取100mL该混合溶液，移入100mL刻度量筒中，静置3h。在表面应有白色、不透明、无气泡的上层分散液(保留此分散液用于鉴别试验A.2.2.2)出现。

A.2.2.2 取鉴别试验A.2.2.1中的分散液为试样溶液，在20mL试样溶液中加入1mL淀粉指示液(10g/L)，加几滴碘标准溶液(0.1mol/L)，无紫色至蓝色或蓝色出现。

A.3 碳水化合物含量(以纤维素计，以干基计)的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硫酸。

A.3.1.2 重铬酸钾溶液：0.5mol/L。称取25g重铬酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。

A.3.1.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=0.1mol/L。

A.3.1.4 1,10-菲罗啉-亚铁指示液。

A.3.2 分析步骤

称取约125mg试样，精确至0.01mg，用约25mL水将其移入300mL锥形烧瓶中。加50.0mL重铬酸钾溶液，混合。然后小心地加入100mL硫酸并加热至沸。移去热源，于室温下静置15min，于水浴中冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至将近刻度，冷却至25℃，再用水稀释定容，混合。取该液50.0mL，加2滴～3滴1,10-菲罗啉-亚铁指示液，用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，记录所耗量。同时进行空白试验，记录0.1mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量。

A.3.3 结果计算

碳水化合物(以纤维素计，以干基计)的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

V₁——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——试样消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

338——换算系数；

m——试样的质量，单位为毫克(mg)，并按实测干燥减量值进行校正。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.4 pH的测定

称取5g试样，加40mL水，振摇20min，离心分离。然后用pH计按GB/T9724规定的方法测定上清液的pH。

A.5 水溶物的测定

A.5.1 分析步骤

称取5g试样，精确至0.0001g，与80mL水混匀，此为试样溶液。振摇试样溶液10min，将试样溶液经滤纸滤入已知重量的蒸发皿中，滤液于蒸气浴上蒸发至干，再在105℃±2℃下干燥1h，冷却，称重。

A.5.2 结果计算

水溶物的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m₂——干燥后蒸发皿连同干燥物的质量，单位为克(g)；

m₁——蒸发的质量，单位为克(g)；

m₀——试样的质量，单位为克(g)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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