A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.2.1.2 亚铁氰化钾溶液：100g/L。此溶液需用时现配。

A.2.1.3 硫化钠溶液：100g/L。此溶液需用时现配。

A.2.1.4 亚硝酸钠溶液：100g/L。

A.2.2 鉴别方法

A.2.2.1 锌的鉴别

取甲、乙两个25mL的比色管，分别称取约0.2g试样，精确至0.01g，溶于20mL水中，向甲管溶液中滴加亚铁氰化钾溶液即产生白色沉淀，该沉淀在盐酸溶液中不溶解。向乙管溶液中滴加硫化钠溶液即产生白色沉淀，该沉淀溶于盐酸溶液。

A.2.2.2 氨基的鉴别

称取约0.1g试样，精确至0.01g，加入盐酸溶液1mL和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。

A.2.2.3 红外光谱的鉴别

用红外吸收分光光度法，将试样通过溴化钾压片法做红外谱图与对照谱图(见附录B)比较，两者应基本一致。

A.3 甘氨酸锌含量(以干基计)的测定

A.3.1 方法提要

试样以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，计算试样中的甘氨酸锌含量。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液(pH～10)：称取54g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL。

A.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.1mol/L。

A.3.2.3 铬黑T指示液：5g/L。

A.3.3 分析步骤

称取约0.5g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，溶解，加入5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。

在测定的同时，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.3.4 结果计算

甘氨酸锌含量(以干基计)的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

V₁——试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——甘氨酸锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，{M[Zn(OOCCH₂NH₂)₂]=213.51)}；m试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.4 氮(以干基计)的测定

A.4.1 方法提要

用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硫酸钾。

A.4.2.2 五水硫酸铜。

A.4.2.3 硫酸。

A.4.2.4 氢氧化钠溶液：300g/L。

A.4.2.5 硼酸溶液：20g/L。

A.4.2.6 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.4.2.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 自动定氮仪定氮法(仲裁法)

称取约0.25g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0g硫酸钾，0.15g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10mL硫酸。置于消化装置上，于400℃消化40min，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。

在测定的同时，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.3.2 直接蒸馏法

按HG/T4103中的直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.3g于干燥减量测定条件下干燥后的试样。

A.4.4 结果计算

氮(以干基计)的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

V1——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氮的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(N)=14.01]；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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