6.生产工艺

在混合槽中将180kg浓硝酸与380kg浓硫酸混合成混酸备用。将300kg乙基苯加入搪瓷反应釜中，升温至32℃±2℃时开始慢慢滴加配制好的混合酸。边加边搅拌，2～4h将混酸加完。在温度43℃±2℃时保温1.5h。通入冷却水，当温度冷至20℃时，停止搅拌，静置3h，打开底阀分出下层废酸。分别用5%氢氧化钠溶液和水洗涤2～3次，并将洗液分出。开启真空泵，向釜夹套内通入蒸汽加热，蒸去水及未反应的乙苯。蒸完后关掉真空泵，停止加热，再通入冷却水。冷至90～100℃时，将物料放入分馏塔，在真空度140×133.2Pa条件下，将副产品邻硝基乙苯从塔顶分开，塔底得到粗对硝基乙苯。将粗对硝基乙苯放入精馏塔，在150℃/140×133.2Pa真空条件下精制，得对硝基乙苯精品。

氧化反应在可承受1.0MPa的压力釜中进行。先将上述制得的对硝基乙苯600kg加入1000L的压力釜中，再加入50g硬脂酸钴和60g乙酸锰作催化剂。加热，通过压缩机向釜内通入空气，使釜内压力升至0.5MPa。当温度升至150℃时，停止加热，通入冷却水，在压力0.5MPa、控温132～137℃下搅拌氧化反应3h。

停止通空气，泄压。冷却至80℃时，反应物料转入中和釜，加入碳酸钠中和至pH为7～8。向夹套充入冰盐水冷却至-8℃。离心过滤，用水洗3～5次，最后用甲醇洗涤一次。干燥后得对硝基苯乙酮。

7.实验室制法

在三颈烧瓶中放入200mL水、50g六水合硝酸镁和15.1g对硝基乙苯，搅拌加热至60℃。分四次加入25g研细的高锰酸钾，当溶液的紫色消失再加下一批。加毕于60℃搅拌2.5h，然后温度升至90℃。吸滤并用少量沸水洗涤滤饼。滤液冷却固化，得黄色结晶，用蒸馏水洗两次。真空并在小于70℃下干燥，得6～7g对硝基苯乙酮。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：准确称取样品1.2g，用乙醇溶解，并稀释至100mL。另称取1.25g 2，4-二硝基苯肼，用25mL硫酸溶解，并用水稀释至500mL。如浑浊，则可过滤后使用。

取100mL 2 ，4-二硝基苯肼溶液于600mL烧杯中，再取样品溶液100mL加入。搅拌5～10min后，加水400mL，在80℃烘箱内保温3min，在恒量的细孔漏斗中过滤，用20mL 1mo/L硫酸洗涤。然后用水洗至中性，再于110℃烘至恒量，称量。

式中：W₁——样品质量，g；

W₂——产物质量，g。

也可采用气相色谱法测定含量。

10.产品用途

用于有机合成、医药合成(如合霉素、氯霉素)的中间体；也用于农药、染料、香料的合成。

11.安全措施

(1)本品有毒，同时生产中使用混酸。设备必须密闭，车间保持良好的通风状态。操作人员应穿戴劳保用品。

(2)内衬塑料袋铁桶包装，储于阴凉、干燥、通风处，防止受热、受潮、日晒，密封保存。

相关链接：对硝基苯乙酮的生产原理和技术配方

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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