一、实训目标

1．熟练气相色谱仪操作，学习相对保留值的测定方法；

2．掌握利用相对保留值进行色谱对照的定性方法。

二、实训原理

当固定相和操作条件（如柱温、柱长、柱内径、载气流速）不变时，任何一种物质都有一定的保留时间，可作定性依据。

相对保留值仅与柱温及固定相的性质有关，可以消除其他一些操作条件的影响。采用相对保留值定性具有一定的通用性。文献上已经发表了许多物质的相对保留值，可由气相色谱手册中查到。采用此法定性时，要按照文献的规定，将指定的基准物（如苯、正丁烷、环己烷等）加人到被测样品中，在规定的固定相及柱温条件下，测出未知组分对基准物质的相对保留值，并与文献发表的数据对照做出定性的判断。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

GC7890T型气相色谱仪（或其他带TCD的气相色谱仪）；氢气钢瓶；氧气减压阀；氢气减压阀；记录仪（或数据色谱处理机）；色谱柱（使用邻苯二甲酸二壬醋柱）；微量注射器(5μL)；微量注射器（10μL)；医用注射器（(1mL)；容量瓶。

2．试剂

苯；甲苯；乙苯；邻二甲苯；1,2,3一三甲苯；正己烷。（均为A.R．级。）

四、实训步骤

1．配制溶液

配制标准样品溶液在4只洁净干燥的lOmL容量瓶中，按（(1+1)比例分别配制：苯十邻二甲苯、甲苯＋邻二甲苯、乙苯＋邻二甲苯、1,2,3一三甲苯和邻二甲苯的正己烷溶液，摇匀备用。要求苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、1,2,3一三甲苯各加入100μL。

2．仪器开机

(1)连接电源及相应连线，接通载气，并检查管路气密性。

(2）按操作规范启动色谱仪，并设置实验条件如下：柱温110℃；汽化室温度150℃;检测器温度110℃；热导池桥电流110mA；载气流量20mL/min。

(3)调节仪器至可进样状态（待仪器电路和气路系统达到平衡，记录仪基线平直）。

3．测量

(1)试样的分析测定用微量注射器（已用被吸溶液抽洗过5-6次）分别吸取步骤1中所配制的各种混合液1μL，依次进样，并在记录纸上于信号附近标明混合液组分名称，重复进样两次。

(2）标样的分析测定用微量注射器吸取lμL已加入邻二甲苯的未知试样，进样，记录色谱图。重复进样两次。

(3）死时间的测定在相同实验条件下，取10-50μL空气进样，记录色谱图和实验操作条件，重复进样两次。

4．结束工作

(1）关闭气源；关闭钢瓶总阀，待压力表指针回零后，再将减压阀关闭（T字阀杆逆时针方向旋松）；关闭主机上载气稳压阀（）顶时针方向旋松）。

(2)填好仪器使用记录，做好实验室整理和清洁工作，并进行安全检查后，方可离开实验室。

5．数据处理

(1)根据色谱图测量出标准样中各组分保留时间（(tRi）和空气保留时间（tM)，并计算出各组分的调整保留时间（(t'R）及相对保留时间（(ris)（以邻二甲苯作标准物质），并将数据列于下表：

(2)测量未知样品各组分的tR，并计算旅和ris值。

(3）将未知样品各组分的保留值与上表中的数据作比较，确定未知试样中各组分的类别。

五、注意事项

(1)先通载气，确保载气通过检测器后，再打开热导检测器桥电流。

(2)取样、进样要按规范操作。