一、实训目标

1．了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；

2．学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理；

3．掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法。

二、实训原理

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物理性质不同，其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进人检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

各种物质在一定的色谱条件（固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

气相色谱仪SP6800;N2000色谱工作站；氮气钢瓶；氢气发生器；空气压缩机；微量进样器l0μL。

2．试剂

苯；甲苯；乙苯；正己烷（均为分析纯）。

四、实训步骤

1．实验条件

2．样品的配制

(1）单一标准样品分别取取苯、甲苯及乙苯各50μL，加入到三个50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，密封摇匀，作为三个标准样品。

(2）混合样再分别取苯、甲苯及乙苯各50μL，加入到一个50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，密封摇匀，作为一个混合样品。

3．样品的测定

先按照初始条件设定色谱条件，待仪器的电路和气路系统达到平衡，记录仪上的基线平直时，即可进样。先各吸取2t.L标准样品注人汽化室，记录色谱图，采集色谱数据，重复进样三次；再按相同实验条件及步骤取6μL混合样品注入汽化室进行测量。

4．柱温的选择

改变柱温：65℃、,75℃、85℃、95℃、100℃，同上测试，判断柱温对分离的影响。

5．载气流速的选择

改变不同的载气流速，同上测试，判断载气流速对分离的影响。

6．数据及处理

(1)记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。将混合样在相同的色谱条件下的保留时间与单一样的保留时间进行比较，如果两个数值
相同或在实验和仪器允许的误差内，就可以推定这个组分可能是已知的标准样品。

(2）采用混合样作为样品，改变载气流速：65℃、75℃、85℃、95℃、100℃，同上测试，记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。判断柱温对分离的影响。

(3）采用混合样作为样品，改变载气流速：30mL/min、35mL/min、40mL/min、45mL/min、50mL/min，同上测试，记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。判断载气流速对分离的影响。

(4）求分离度为判断相邻两组份在色谱柱中的分离情况，可用分离度R作为色谱柱的分离效能指标。

R＝2(tR2一tR1)/W1＋W2

式中tR2——相邻两峰中后一峰的保留时间；

tRl——相邻两峰中前一峰的保留时间；

W1及W2——此相邻两峰的峰底宽。

五、注意事项

(1)开机前检查气路系统是否有漏气，检查进样室硅橡胶密封垫圈是否需更换。

(2)开机时，要先通载气后通电，关机时要先断电源后停气。

(3)柱温、气化室和检测器的温度可根据样品性质确定。一般气化室温度比样品组分中最高的沸点再高30-50℃即可，检测器温度大于柱温。

(4)用TCD时，为保护检测器，应先通载气再加电桥电流。TCD的灵敏度与桥电流的三次方成正比，因此可提高桥电流增加TCD的灵敏度。但桥电流不得超过允许值，最大允许桥电流与热丝材质、载气种类、检测器温度有关。

(5)使用10μL注射器注样时，切勿用力过猛，以免把针芯顶弯。不要用手接触针芯。

(6)仪器基线平稳后，仪器上所有旋钮、按键不得乱动，以免色谱条件改变。

(7)定量吸取样品，注射器中不应有气泡。

(8)微量注射器使用前应先用被测溶液洗涤5次，实验结束后应用乙醇清洗干净。

(9)计算分离度时，tR与W的单位要一致，将距离单位换算成时间单位：W(mm)/［纸速（mm/min)]。