一、实训目标

1．学会连接安装气路中各部件；

2．学习气路的检漏和排漏方法；

3．学会用皂膜流量计测定载气流量。

二、实训原理

通过气相色谱仪气路连接，学习气相色谱仪气路系统的结构及作用，并了解安装的基本常识，学会气路系统的检漏方法。气相色谱仪气路系统的安全，关系到整个实验结果的好坏，同时还会带来安全问题，必须严格检验。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

GC9790J型气相色谱仪（或其他型号气相色谱仪）；气体钢瓶（N2);减压阀(O2);气体净化器；填充色谱柱（SE-30)或其他型号色谱(φ3mm×3m、80-100目）；聚乙烯塑料管；石墨垫圈与O形圈；皂膜流量计。

2．试剂

新鲜肥皂水。

四、实训步骤

1．准备工作

(1)根据所用气体选择减压阀使用氢气钢瓶选择氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左旋螺纹）；使用氮气（N2)、空气等气体钢瓶，选择氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母为右旋螺纹）。

(2)准备气体净化器清洗气体净化管并烘干，分别装入分子筛、硅胶和活性炭。在气体出口处，塞一段脱脂棉（防止将净化剂的粉尘吹入气相色谱仪中）。

(3）准备一定长度（视具体需要而定）的不锈钢管（或尼龙管、聚乙烯塑料管）。

2．连接气路

(1)钢瓶与减压阀的连接用手将减压阀接高压钢瓶端连接在高压钢瓶的出口端，至不能旋紧时用扳手拧紧（如图4-2所示）。

(2)减压阀与气体管道的连接用手将橡皮管旋进减压阀的另一端，旋进后拧紧卡套，再用扳手旋紧卡套。

(3）气路管线连接方式气相色谱仪的管线多数采用内径为3mm的不锈钢管，靠螺母、压环和O形密封圈进行连接（各部件连接顺序如图4-3所示）。有的也采用成本较低、连接方便的尼龙管或聚四氟乙烯管，但效果不如金属管好。连接管道时，要求既要能保证气密性，又不会损坏接头。

(4)气体管道与气体净化器的连接按步骤（3）的连接方式，将气体管道出口链接至气体净化器相应气体的进口上。

注意：连接时不要将进出口混淆。不要将气体种类接错。

(5）气体净化器与GC9790J型气相色谱仪的连接如图4-4所示，按步骤（3)的连接方式，将气体净化器的出口接至气相色谱仪相应的进口上。

注意：连接时同样要求不要将气体种类接错。

(6)填充色谱柱的安装按步骤（(3）的连接方式，将选定的填充色谱柱的一端接在气相色谱仪进样器出口处，另一端接在检测器入口处。

3．气路检漏

(1)钢瓶至减压阀间的检漏关闭钢瓶减压阀上的气体输出节流阀，打开钢瓶总阀门（此时操作者不能面对压力表，应位于压力表右侧），用皂液（洗涤剂饱和溶液）涂在各接头处（钢瓶总阀门开关、减压阀接头、减压阀本身），如有气泡不断涌出，则说明这些接口处有漏气现象，应重新安装后，再行试漏，直至不漏气为止。

(2)汽化密封垫圈的检查检查汽化密封垫圈是否完好，如有渗漏应更换新垫圈。

(3)气源至色谱柱间的检漏（此步在连接色谱柱之前进行）用垫有橡胶垫的螺帽封死汽化室出口，打开减压阀输出节流阀并调节至输出表压0.4MPa；打开仪器的载气稳流阀（逆时针方向打开，旋至压力表呈一定值，如0.2MPa)；用皂液涂各个管接头处，观察是否漏气，若有漏气，需重新仔细连接。关闭气源，30min后，若仪器上压力表指示的压力下降小于0.005MPa，则说明汽化室前的气路不漏气，否则，应仔细检查找出漏气处，重新连接，再行试漏，直至不漏气为止。

(4）汽化室至检测器出口间的检漏接好色谱柱，开启载气，输出压力调在0.2-0.4MPa。将柱前压对应的稳流阀的圈数调至最大，然后堵死仪器检测器出口，用皂液逐点检查各接头，看是否有气泡溢出，若无，则说明此间气路不漏气（或关载气稳压阀，半小时后，若仪器上压力表指示的压力降小于0.005MPa，则说明此段不漏气，反之则漏气）。若漏气，则应仔细检查找出漏气处，重新连接，再行试漏，直至不漏气为止。

4．转子流量计的校正

(1)打开载气（本次实验用N2）钢瓶总阀，调节减压阀输出压力为0.4MPa。

(2)准确调节气相色谱仪总压为0.3MPa。

(3)将皂膜流量计支管口接在气相色谱仪载气排出口（色谱柱出口或检测器出口）。

(4）调节载气稳流阀至圈数分别为2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0等示值处。

(5)轻捏一下皂膜流量计胶头，使皂液上升封住支管，并产生一个皂膜。

(6)用秒表（多数气相色谱仪自带秒表功能）测量皂膜上升至一定体积所需要的时间，记录相关数据。

(7)计算测得的与载气稳流阀圈数对应的载气流量F皂，并将结果记录在下表中。

5．结束工作

(1)关闭气源。

(2）关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀，待压力表指针回零后，再将减压阀关闭（T字阀杆逆时针方向旋松）。

(3)关闭主机上载气净化器开关和载气稳流阀（顺时针旋松）。

(4)填写仪器使用记录，做好实验室整理和清洁工作，并进行安全检查后，方可离开实验室。

五、注意事项

(1)高压气瓶和减压阀螺母一定要匹配，否则可能导致严重事故。

(2）安装减压阀时应先将螺纹凹槽擦净，然后用手旋紧螺母，确实入扣后再用扳手拧紧。

(3)安装减压阀时应小心保护好“表舌头”，所用工具忌油。

(4)在恒温室或其他近高温处的接管，一般用不锈钢管和紫铜垫圈而不用塑料垫圈。

(5)检漏结束应将接头处涂抹的肥皂水擦拭干净，以免管道受损，检漏时氢气尾气应排出室外。

(6）用皂膜流量计测流速时每改变载气稳流阀圈数后，都要等一段时间（约0.5-lmin)，然后再测流速。

(7)数据处理依据实验数据在坐标纸上绘制F皂-稳流阀圈数校正曲线，并注明载气种类和柱温、室温及大气压力等参数。