1 范围

本标准规定了水产品中玉米赤霉醇类残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于水产品中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮单个或多个混合物残留量的液相色谱-串联质谱检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于苯标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016 水产品抽样方法

3 原理

用乙腈提取试样中的6种玉米赤霉醇类，用正己烷脱脂，经过氨基固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，色谱保留时间和质谱特征离子共同定性，外标法定量。

4 试剂

以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，试验用水符合GB/T 6682 一级水要求。

4.1 α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉婦醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮标准品，纯度均大于97%。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 正己烷：色谱纯。

4.4 乙酸乙酯：色谱纯。

4.5 甲醇：色谱纯。

4.6 无水硫酸钠：640°C烘干4h，干燥保存。

4.7 正己烷-乙酸乙酯(60+40)：准确量取正己烷60mL和乙酸乙酯40mL，混匀。

4.8 正己烷-乙酸乙酯(20+80)：准确量取正己烷20mL和乙酸乙酯80mL，混匀。

4.9 乙腈溶液(20%)：取20mL乙腈，加水溶解，定容至100mL。

4.10 乙腈饱和的正己烷溶液：乙腈100mL中加入15mL正己烷，混匀，备用。

4.11 标准储备液(100μg/mL)：精确称取适量的α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉婦醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮，用甲醇分别配成浓度为100μg/mL的标准储备液，-18°C冰箱中保存，储存期1年。

4.12 混合标准储备液(1.00μg/mL)：分别准确吸取1.0mL的α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮标准储备液至100mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，—18°C冰箱中保存，储存期6个月。

4.13 混合标准工作溶液：准确吸取混合标准储备液，用乙腈溶液(4.9)稀释成浓度为0.50ng/mL〜100.00ng/mL系列标准工作液，4°C暂时存放。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱联用仪（配电喷雾离子源）

5.2 涡旋混合器

5.3 离心机：4000r/min

5.4 分析天平：感量为0.01g

5.5 分析天平：感量为0.000 01g

5.6 组织匀浆机

5.7 旋转蒸发仪

5.8 固相萃取装置

5.9 氮吹仪。

5.10 鸡心瓶：100mL

5.11 具塞聚丙烯离心管：50mL

5.12 具塞刻度玻璃管：10mL

5.13 氨基固相萃取柱：规格为500mg/3mL

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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