4定量测定方法

4.1分光光度法

4. 1. 1原理

水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏，冷凝后经水溶液吸收,蒸馏液与乙酰丙酮反应，生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶，用分光光度计在413 nm处比色定量，甲醛分光光度计吸收光谱参见附录A。

4. 1.2仪器

4.1.2.1分光光度计:波长范围为360 nm〜800 nm。

4.1.2.2 圆底烧瓶：1 000 mL、2 000 mL、250 mL；容量瓶：200 mL；纳氏比色管：20 mL。

4.1.2.3调温电热套或电炉。

4.1.2.4组织捣碎机。

4.1.2.5蒸馏液冷凝、接收装置。

4.1.3试剂

4.1.3.1磷酸溶液(1+9)：取100mL磷酸，加到900 mL的水溶液,混匀。

4.1.3.2乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25 g,溶于100 mL蒸馏水中，加冰乙酸3 mL和乙酰丙酮0. 4 mL, 混匀,储存于棕色瓶，在2°C~8°C冰箱内可保存一个月。

4.1.3.3 0.1 mol/L碘溶液:称取40 g碘化钾，溶于25 mL水中，加入12. 7 g碘，待碘完全溶解后，加水定容至1 000 mL,移入棕色瓶中，暗处储存。

4.1.3.4 1mol/L氢氧化钠溶液。

4.1.3.5 硫酸溶液(1+9)。

4.1.3.6 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T 5009. 1中规定的方法标定。

4.1.3.7 0.5%淀粉溶液:此液应当日配置。

4.1.3.8甲醛标准储备溶液:吸取0. 3 mL含量为36%〜38%甲醛溶液于100 mL容量瓶中，加水稀释至 刻度,为甲醛标准储备溶液，冷藏保存2周。按本标准4. 1. 5.1条规定的碘量法标定。

4.1.3.9甲醛标准溶液(5 μg/mL):根据甲醛标准储备液的浓度，精密吸取适量于100 mL容量瓶中，用 530水定容至刻度，配置甲醛标准溶液(5 μg/mL),混匀备用,此液应当日配置。

4.1.4样品处理

将按3.4.1要求取得样品，用组织捣碎机捣碎，混合均匀后称取10. 00 g于250 mL圆底烧瓶中，加入 20 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌混匀，浸泡30 rmn后加10 mL磷酸(1 + 9)溶液后立即通入水蒸气蒸偏。接收管下口事先插入盛有20 mL蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置中。收集蒸馏液至200 mL,同时做空白对照实验。

4. 1.5操作方法

4.1.5.1甲醛标准储备溶液的标定

精密吸取4.1.3.8制备的溶液10. 00 mL,置于250 mL碘量瓶中，加入25. 00 mL 0. 1 mol/L碘溶液, 7. 50 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液，放置15 min；再加入10. 00 mL(l + 9)硫酸，放置15 min；用浓度为0. 1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴至淡黄色时，加入1. 00 mL 0. 5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色 消失，记录所用硫代硫酸钠体积(V₁) mL。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠体积 (V₀) mL。

甲醛标准储备液的浓度按式(1)计算。

式中：

X₁ ——甲醛标准储备溶液中甲醛的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

V₀——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升(mL);

V₁ ——滴定甲醛消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升(mL)；

C——硫代硫酸钠溶液准确的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

15 ——1 mL 1 mol/L碘相当甲醛的量，单位为毫克(mg)；

10 ——所用甲醛标准储备溶液的体积，单位为毫升(mL)。

4.1.5.2标准曲线的绘制

精密吸取5μg/mL甲醛标准液0 mL、2. 0 mL、4. 0 mL、6. 0 mL、8. 0 mL、10. 0 mL于20 mL纳氏比色管中,加水至10 mL；加入1 mL乙酰丙酮溶液，混合均匀，置沸水浴中加热10 min,取出用水冷却至室温; 以空白液为参比，于波长413nm处，以1 cm比色皿进行比色，测定吸光度，绘制标准曲线。

4.1.5.3样品测定

根据样品蒸馏液中甲醛浓度高低，吸取蒸馏液1 mL〜10 mL,补充蒸馏水至10 mL,测定过程同 4. 1.5. 2,记录吸光度。每个样品应作2个平行测定,以其算术平均值为分析结果。

4.1.6结果计算

试样中甲醛的含量按式(2)计算,计算结果保留2位小数。

式中:

X₂——水产品中甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C₂ —查曲线结果，单位为微克每毫升(Mg/mL)；

10 ——显色溶液的总体积，单位为毫升(mL)； 

m₂    样品质量，单位为克(g);

V₂——样品测定取蒸偕液的体积，单位为毫升(mL)； 

200——蒸储液总体积，单位为毫升(mL)。

4.1.7回收率

回收率≥60%。

4. 1.8检出限

样品中甲醛的检出限为0. 50 mg/kg。

4. 1.9精密度

在重复性条件下获得2次独立测定结果：

样品中甲醛含量≥5 mg/kg时,相对偏差≤10% ；

样品中甲醛含量＞5 mg/kg时，相对偏差≤5%。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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